对氯苯肼盐酸盐的新型合成工艺

    公开(公告)号:CN103848752A

    公开(公告)日:2014-06-11

    申请号:CN201210518710.4

    申请日:2012-12-06

    Inventor: 易文斌 黄敏 蔡春

    Abstract: 本发明公开了一种氯苯肼盐酸盐的制备方法:以对氯苯胺为原料,经过重氮化制备相应的重氮盐;将无水亚硫酸钠和亚硫酸氢钠混合搅拌,维持pH在6-7,控制温度低于40℃,液面以下缓慢加入重氮盐进行反应,温度为60-90℃,对氯苯胺和亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1-1:3;维持第二步PH值不变,缓慢加入盐酸,使其pH维持在1-3,反应温度40-90℃,反应时间为1-3h,冷却至室温,过滤,烘干,得到微红色对氯苯肼盐酸盐固体。本发明采用的亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物为还原剂,使得体系的PH能够稳定在pH=6-7,避免反应过程一直用NaOH或者HCl调节pH值;反应过程中不需要多次升温,控温方便操作,并且减少了水的用量,废水排量也大大减少,避免了后期废水的治理,降低了成本。

    聚四氟乙烯粒子回收含氟催化剂的方法

    公开(公告)号:CN102921470B

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201210405700.X

    申请日:2012-10-23

    Inventor: 罗敏 蔡春 易文斌

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种聚四氟乙烯粒子回收含氟催化剂的方法,其特征在于包含以下步骤:第一批反应原料在含氟催化剂的催化下反应,结束后加入聚四氟乙烯粒子TFE,并放入低温反应器中搅拌;过滤:滤液经处理得到第一批反应产物,滤渣为含有含氟催化剂的TFE,干燥后用于催化第二批反应原料进行反应;第二批反应结束后,放入低温反应器中搅拌;过滤:滤液经处理得到第二批反应产物,滤渣为含有含氟催化剂的TFE,干燥后用于催化下一批反应原料进行反应,继续循环回收利用含氟催化剂。有效地解决了现有技术中含氟催化剂回收率低、材料利用率低等问题,提供了一种绿色、操作步骤简单、回收率高、便于工业化的聚四氟乙烯粒子回收含氟催化剂的方法。

    氯甲酸甲酯的制备方法
    24.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103274944A

    公开(公告)日:2013-09-04

    申请号:CN201310186825.2

    申请日:2013-05-20

    Abstract: 本发明公开了一种氯甲酸甲酯的制备方法,该方法以固体光气和甲醇为原料,加入缚酸剂低温条件下搅拌,得到的混合液经过酸洗、碱洗和饱和食盐水洗涤,再经过减压蒸馏收集氯甲酸甲酯馏分。该方法与现有技术相比,其显著优点为:(1)采用固体光气法代替传统光气法合成氯甲酸甲酯,反应条件温和、操作安全方便、收率较高;(2)本工艺可以应用在工业化生产,有利于原料的运输和使用;(3)目前氯甲酸甲酯的合成还是采用光气或双光气方法,用固体光气代替制备氯甲酸甲酯的反应符合绿色化学的要求,更为固体光气代替光气的应用领域开拓了更广阔的应用前景。

    呋喃解草唑的制备方法
    25.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102617560A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201110032875.6

    申请日:2011-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种呋喃解草唑的制备方法,由四步构成,第一步:呋喃甲醛与三甲基硅腈的亲核加成反应,第二步:а-(2-呋喃)-а-三甲基硅氧乙腈的还原反应,第三步,а-氨甲基-2-呋喃甲醇与丙酮的加成消除反应,第四步:5-(2-呋喃)-2,2-二甲基噁唑烷的酰胺化反应,本发明工艺操作简单,目标产物纯,收率高,这为该类除草剂安全剂的合成提供了另一途径。

    4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸合成工艺

    公开(公告)号:CN1313279A

    公开(公告)日:2001-09-19

    申请号:CN00112135.9

    申请日:2000-03-13

    Abstract: 本发明涉及一种4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸合成工艺。它包括磺化反应、氧化反应、还原反应,其特征在于磺化反应中采用三氧化硫替代发烟硫酸作为原料物,氧化反应中催化剂采用复合催化剂硫酸锰,并在还原反应中加氢还原。本发明与现有技术相比,无废酸,产品得率高,设备利用率高,产品质量好,废水可循环使用,产品原料成本大大降低,对环境的污染大大减少。

    铁单原子催化剂及其制备方法和在催化制备五唑阴离子盐反应中的应用

    公开(公告)号:CN115739161A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202211593540.6

    申请日:2022-12-13

    Abstract: 本发明公开了一种铁单原子催化剂及其制备方法和在催化制备五唑阴离子盐反应中的应用,属于单原子催化剂制备领域。所述铁单原子催化剂的制备方法包括如下步骤:将炭黑和胺混合均匀后,在保护气氛下进行煅烧,制备氮掺杂碳材料;将氮掺杂碳材料与铁盐分散在溶剂中,用球磨机研磨,合成铁氮共掺杂多孔碳材料形式的铁单原子催化剂。所述铁单原子催化剂中铁单原子分散均匀、结合牢固。本发明制得的铁单原子催化剂在催化制备五唑阴离子盐中的应用,相比现有其他制备五唑阴离子盐的铁催化剂具有更好的活性和稳定性,而且催化效率高;同时该制备铁单原子催化剂的方法工艺简单、原料廉价易得、条件温和环保且易于放大生产。

    席夫碱修饰的纤维素负载钯催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN112973791A

    公开(公告)日:2021-06-18

    申请号:CN201911270639.0

    申请日:2019-12-12

    Inventor: 蔡春 李丹丹

    Abstract: 本发明公开了一种席夫碱修饰的纤维素负载钯催化剂的制备方法。所述方法以微晶纤维素为原料,先后经过3‑氨丙基三乙氧基硅烷和2‑羟基苯甲醛修饰后,得到含大量席夫碱的纤维素;再以硼氢化钠为还原剂,通过化学还原方法将Pd纳米颗粒负载到修饰后的纤维素上。本发明采用席夫碱修饰的纤维素负载钯催化剂,碳氮双键能够有效稳定钯纳米颗粒,防止金属Pd的流失及团聚,保持催化剂良好催化活性的同时,复用性良好,循环使用8次后收率仍保持在90%。

    用于1,2-环己二醇脱氢的负载型Pd-M双金属催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN112275296A

    公开(公告)日:2021-01-29

    申请号:CN202011171980.3

    申请日:2020-10-28

    Inventor: 蔡春 李观火

    Abstract: 本发明公开了一种用于1,2‑环己二醇脱氢的负载型Pd‑M双金属催化剂的制备方法。所述方法将酸化预处理的活性炭、钯和廉价金属的可溶性盐以及稳定剂L‑赖氨酸混合,形成的悬浮液超声分散均匀,室温搅拌反应,待反应结束后,冰浴降至10℃以下,向该反应体系中缓慢滴加NaBH4水溶液使金属离子还原成金属单质,得到Pd‑M/C催化剂。同理,以Al2O3作为载体,相同的制备步骤得到Pd‑M/Al2O3催化剂,然后用钠盐改性Pd‑M/Al2O3得到Pd‑M/Al2O3(Na)催化剂。本发明制得的Pd‑M/C催化剂可以在200~230℃催化1,2‑环己二醇脱氢生成邻苯二酚,1,2‑环己二醇的转化率和邻苯二酚的选择性均能达到90%以上,Pd‑M/Al2O3(Na)催化剂催化1,2‑环己二醇脱氢生成2‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮,产物收率高且副产物少。

    一种合成1-二氟甲基咪唑及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN106831599B

    公开(公告)日:2019-08-23

    申请号:CN201710124212.4

    申请日:2017-03-03

    Inventor: 蔡春 朱艳芳

    Abstract: 本发明公开了一种1‑二氟甲基咪唑及其衍生物的合成方法,其特征在于,将二氟溴乙酸乙酯、底物咪唑及其衍生物、碱溶解于反应溶剂中,并加热搅拌混合液使之发生二氟甲醚化反应,其中底物为苯并咪唑,2‑苯基苯并咪唑,5‑硝基苯并咪唑,5,6‑二甲基苯并咪唑,咪唑,2‑甲基咪唑,2‑乙基咪唑。本发明以二氟溴乙酸乙酯作为二氟甲基化试剂,无需消耗臭氧,绿色环保,整个反应条件温和,后处理简单。

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