一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法

    公开(公告)号:CN111138382A

    公开(公告)日:2020-05-12

    申请号:CN201911387619.1

    申请日:2019-12-30

    Abstract: 一种甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成方法,由以下步骤合成:将1eq的甲基丙烯酸,加入质量分数为0.3~0.5%的阻聚剂、质量分数0.5~1%的催化剂,以及1.05~1.5eq环氧氯丙烷搅拌,缓慢升温至50~80℃,检测至甲基丙烯酸反应完全,合成开环酯;将开环酯的温度调节至30~80℃,滴加或分批加入1.1~1.3eq,质量浓度为10~100%的碱搅拌,保温1h后静置,排出下层盐水,上层油相水洗,静置1h得到下层油相即水洗粗品;在上述水洗后粗品中加入阻聚剂,在塔釜温度30~155℃,塔顶温度30~120℃,压力0.5~20kpa下进行减压精馏,将未反应的环氧氯丙烷收集回收,然后收集主馏分甲基丙烯酸缩水甘油酯。本发明降低了甲基丙烯酸缩水甘油酯合成的成本和能耗,以及降低了设备要求。

    一种聚甘油多缩水甘油醚的合成方法

    公开(公告)号:CN111171283A

    公开(公告)日:2020-05-19

    申请号:CN201911407049.8

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种聚甘油多缩水甘油醚的合成方法,聚甘油羟基摩尔数与环氧氯丙烷投料比为1:3.0-1:10.0;包括:1)开环反应:合成中间产物氯醇醚。催化剂是三氟化硼乙醚络合物、四氯化锡、氟硼酸、三氟化硼、高氯酸锌中的一或几种;反应温度在40-100℃;催化剂分3-7次加入;2)闭环反应:有机相进行中和得粗品;碱为浓度10%-50%的氢氧化钠、氢氧化钾溶液或者固碱,碱用量为聚甘油羟基摩尔数的2.0-8.0倍,反应温度40-80℃,保温时间为2-6h;通过二次闭环,开环中间体转化完全;3)后处理:闭环反应后粗品用稀酸(

    一种高当量溶剂型环氧树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN111116866A

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201911407040.7

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种高当量溶剂型环氧树脂的制备方法,原料采用重量份计,液体环氧树脂100份、双酚A50份、溶剂220-250份、改性剂1-5份和催化剂0.03-0.1份;包括步骤:(1)将液体环氧树脂、双酚A、溶剂及其改性剂加入到四口烧瓶中在110℃温度下使双酚A完全溶解;(2)在110℃温度下加入催化剂,反应6小时后加入剩余溶剂得高当量溶剂型环氧树脂产品。液体环氧树脂为双酚A型缩水甘油醚、双酚F缩水甘油醚。溶剂为二甲苯、三甲苯、甲基异丁基酮等,改性剂为对缩丁基苯酚、二聚酸、单聚酸、己二酸、葵二酸、端羧基丁晴橡胶、端氨基丁晴橡胶中等。催化剂为氢氧化钠、三氟化硼、四氯化锡等。产品主要应用于卷材、罐涂料等领域。

    一种GMA精馏残液的回收利用方法

    公开(公告)号:CN111116834A

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201911387772.4

    申请日:2019-12-30

    Abstract: 一种GMA精馏残液的回收利用方法,包括以下步骤:先测定GMA精馏残液羟值,并在GMA精馏残液中加入多元醇调节总羟值,然后加入邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐混合,其中邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、总羟基的摩尔数配比为1:1:4.2~4.4,再将混合液加热至180~230℃进行缩聚反应并监测酸值变化,酸值<40mgKOH/g视为反应完全,并获得不饱和聚酯;然后在上述不饱和聚酯中加入苯乙烯稀释后得到不饱和聚酯树脂,其中苯乙烯与顺丁烯二酸酐的摩尔量配比为1.5~3:1。本发明将GMA精馏残液重新回收利用,降低了GMA的生产成本,解决现有精馏残液的处理方法不仅浪费资源,且焚烧产生的大量二氧化碳会对环境造成破坏的问题。

    一种季戊四醇四缩水甘油醚合成方法

    公开(公告)号:CN111100094A

    公开(公告)日:2020-05-05

    申请号:CN201911412938.3

    申请日:2019-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种季戊四醇四缩水甘油醚合成方法,步骤包括:1)开环反应:以季戊四醇、环氧氯丙烷为原料,合成中间产物氯醇醚;以三氟化硼乙醚络合物、四氯化锡、氟硼酸、三氟化硼、高氯酸锌的一种或几种为催化剂;反应温度在40-100℃;季戊四醇羟基摩尔数与环氧氯丙烷投料比为1:3.0-1:8.0;溶剂为甲苯、环己烷、二氯乙烷、氯仿、二氧六环中的一种或几种;2)脱除溶剂:将开环反应得品脱除溶剂,得到氯醇醚中间体;3)闭环反应:向氯醇醚中间体添加一定量的溶剂,然后与碱进行闭环反应;4)后处理:上述闭环反应后粗品用自来水进行多次洗涤,将水洗后的粗品在蒸馏釜进行蒸馏。该方法反应控制好和产品收率高。产品主要用作酸性树脂交联剂、灌注和封装的稀释剂。

    一种多官能度糠醇基缩水甘油醚及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115872984A

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202211600912.3

    申请日:2022-12-13

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,提供了一种多官能度糠醇基缩水甘油醚及其制备方法和应用。本发明采用糠醇和环氧氯丙烷为原料,先合成糠醇基缩水甘油醚,再将糠醇基缩水甘油醚和甘油进行醚化反应,之后将所得糠醇基甘油醚和环氧氯丙烷进行开环反应,得到糠醇基甘油氯醇醚,再通过闭环反应得到多官能度糠醇基缩水甘油醚。将本发明的多官能度糠醇基缩水甘油醚加入双酚A环氧树脂中,能够大幅提高环氧树脂的力学性能,尤其是韧性增加,抗冲击性能显著提升;并且本发明采用糠醇为原料,绿色环保,拓展了农林资源的应用领域。

    一种γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN113248536B

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202110617453.9

    申请日:2021-05-31

    Abstract: 本发明涉及硅烷偶联剂制备技术领域,具体涉及一种γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法。本发明提供的γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法,包括以下步骤:将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和三烷氧基硅烷通入静态混合器中进行混合和预热,然后通入微通道反应器中进行硅氢加成反应,得到γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷;所述硅氢加成反应的温度为50~120℃,时间为1~350s。本发明在微通道反应器中进行硅氢加成反应,能够提高传热和传质效率,反应时间短且原料不发生自聚,适宜工业化生产。

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