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公开(公告)号：CN102344346B
公开(公告)日：2014-07-30
申请号：CN201110212751.6
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/16
Abstract: 一种水相中合成四溴双酚A双烯丙基醚的方法，由四溴双酚A和3－氯丙烯醚化反应制得，其特征在于：在带有搅拌的反应器中，加入四溴双酚A，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温至约45～50℃时，开始将3－氯丙烯滴加至水相液面之下；滴加完成后维持50℃~95℃反应，反应结束后，降温，分离制得四溴双酚A双烯丙基醚。本发明方法不使用有机溶剂和相转移催化剂，采用将有机相直接加入水相液面以下的方式，使非均相体系达到均相反应的效果。本发明方法用于水相中制备四溴醚工艺的改进，不存在溶剂回收与后处理问题，对环境友好，产品质量好、收率高，且不影响产品色泽，工艺简单，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN103709432A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310695960.X
申请日：2013-12-18
Applicant: 南京师范大学 , 镇江森华阻燃工程科技有限公司
IPC: C08J9/14 , C08J9/08 , C08L75/08 , C08K13/04 , C08K3/32 , C08K5/5313 , C08K5/5333 , C08K5/5357 , C08K7/14 , C08G18/66 , C08G18/48
Abstract: 本发明公开了一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，包括以下步骤：将多羟基化合物、复配阻燃剂、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂混合均匀制成聚氨酯组合物A；控制料温和模具温度，将异氰酸酯加入A中，并搅拌均匀；将上述混合均匀的液体倒入模具中，使其发泡，泡沫熟化后即得到所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸铝、苯基次膦酸铝和无卤液体阻燃剂甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯阻燃剂复配，替代常规含卤阻燃剂，并采用分散剂使固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中，达到高效地协效阻燃的功效，有效地解决了普通硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能差这一问题，同时也保持了PU硬泡的各种优越性能。
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公开(公告)号：CN102344421B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201110212735.7
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07D251/34 , C07F9/12 , C07F9/145 , C07C67/14 , C07C69/157
Abstract: 一种水相中苯氧基酯的制备方法，由酚与酯化剂反应制得，其特征在于：将酚加入氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中制成酚的钠盐或钾盐，控制温度0℃-25℃下滴加酯化剂，保持该温度低温反应一定时间后，升高温度至40℃～100℃继续反应，反应结束后，降温，分离制得苯氧基酯；所述的酯化剂为三聚氯氰、三氯氧磷、三氯化磷或酰氯。本发明的苯氧基酯化合物在水相中的制备方法，工艺简单，反应时间短，产品质量好，收率高。反应过程中只有水为反应溶剂，不采用有机溶剂，无需进行溶剂回收与后处理，对环境友好。
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公开(公告)号：CN101818069B
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201010139496.2
申请日：2010-04-02
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C09K21/14 , C09K21/12 , C07F9/40 , C08F130/02
Abstract: 一种单、双混合膦酸酯阻燃剂的制备方法：(1)、亚磷酸三酯与二卤化物在催化剂存在的条件下加热；(2)、升温至约110℃～130℃时开始回流，继续加热；最佳温度120℃；(3)、温度逐渐升至160℃～180℃，回流程度明显降低；最佳温度170℃；(4)、继续反应，待基本无回流时，保持温度在170℃～200℃反应1h；最佳温度180～190℃；(5)、常压蒸馏，抽滤，得到无色透明的产品。本发明的产品总产率在90％以上；反应的时间缩短，产品色泽好，酸值低，黏度小，不需要另外的脱色处理。作为添加型膦系阻燃剂性能更优良。本发明经济性好，产品利用率高，生产过程无排放，绿色环保。
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公开(公告)号：CN101818069A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010139496.2
申请日：2010-04-02
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C09K21/14 , C09K21/12 , C07F9/40 , C08F130/02
Abstract: 一种单、双混合膦酸酯阻燃剂的制备方法：(1)亚磷酸三酯与二卤化物在催化剂存在的条件下加热；(2)升温至约110℃～130℃时开始回流，继续加热；最佳温度120℃；(3)温度逐渐升至160℃～180℃，回流程度明显降低；最佳温度170℃；(4)继续反应，待基本无回流时，保持温度在170℃～200℃反应1h；最佳温度180～190℃；(5)常压蒸馏，抽滤，得到无色透明的产品。本发明的产品总产率在90％以上；反应的时间缩短，产品色泽好，酸值低，黏度小，不需要另外的脱色处理。作为添加型膦系阻燃剂性能更优良。本发明经济性好，产品利用率高，生产过程无排放，绿色环保。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1526692A
公开(公告)日：2004-09-08
申请号：CN03158277.X
申请日：2003-09-22
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法，工艺是：乙酸乙酯、乙醇、水混合液经复合萃取剂萃取分离，塔顶得99％以上的乙酸乙酯，塔顶温度控制在77～78℃，塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶可得95％乙醇，其余馏分返还使用，萃取剂循环使用。本发明采用复合萃取法分离乙酸乙酯—乙醇—水体系，原料液经复合萃取后，乙酸乙酯的一次得率可达97％以上，同时得到95％以上乙醇，用水量仅为原料量的2倍。与传统工艺相比，新方法步骤简单，用水量节省，能耗低。
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公开(公告)号：CN113861242A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111273438.3
申请日：2021-10-29
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种笼状膦酸酯的合成方法，该合成方法包括如下步骤：将季戊四醇中间体PEPA(1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷)与有机溶剂混合，向其中加入苯基膦酰二氯及离子液体催化剂，反应一定时间后进行纯化，得到目标产物。本发明提出了一种采用离子液体催化合成笼状膦酸酯的方法，其产率更高、绿色环保、工艺操作简单、便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113831501A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111203714.9
申请日：2021-10-15
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种基于D‑木糖基反应型环状磷酸酯的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，本发明采用多羟基化合物、泡沫稳定剂、发泡剂、催化剂、异氰酸酯以及反应型环状磷酸酯阻燃剂为原料复合加工得到阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其中所用阻燃剂为反应型环状磷酸酯，此类阻燃剂磷含量高，具有环状结构，因此阻燃效果较佳，热稳定性高，可以制备出一种高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料；本发明使用的反应型环状磷酸酯阻燃剂，阻燃效率高，用量少，不仅节约成本，而且与基材相容性好，不易迁移和渗出；同时本发明制备的高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，原料来源充足以及成本低廉，制备方法简单、工业条件易控制，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112250705A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011114733.X
申请日：2020-10-16
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种反应型低聚磷酸酯阻燃剂及其制备方法和应用，该阻燃剂主要由五氧化二磷、磷(膦)酸酯、磷酸和环氧化合物反应形成。本发明制备得到一种具有P‑O‑P重复单元和羟基活性官能团的反应型低聚磷(膦)酸酯阻燃剂，可以有效解决现有低聚磷酸酯阻燃效率不高，阻燃不持久等问题。本发明的制备方法以五氧化二磷，磷(膦)酸酯、磷酸及环氧化合物为原料两步法合成了低聚磷(膦)酸酯阻燃剂，原料经济环保，不使用催化剂，无副产物生成，合成过程最大化体现原子经济性，该阻燃剂可通过替代聚醚(酯)多元醇成分引入到聚氨酯泡沫塑料中实现对材料的阻燃改性。
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公开(公告)号：CN110818736A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911027914.6
申请日：2019-10-30
Applicant: 南京师范大学镇江创新发展研究院
Abstract: 本发明涉及一种除去磷酸酯阻燃剂产品中Lewis酸离子液体催化剂的方法，可以除去磷酸酯产品中的少量Lewis酸离子液体催化剂。其特征在于在Lewis酸离子液体（[A]-x[Lewis酸]）（其中A代表胺及其衍生物、咪唑及其衍生物或吡啶及其衍生物）催化剂作用下的有机反应，得到粗产品，然后在反应装置中加入定量水，反应温度下搅拌0.5-1h，再加入一定量的后处理剂搅拌1-2h，鼓氮除水，趁热过滤后可得到低酸值产品（≤0.05mgKOH-1）。该方法不仅有效降低产品酸值还解决产品长期放置严重返酸的问题。
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