一种生物降解性三元共聚酯PBAST的合成工艺方法

    公开(公告)号:CN106939077B

    公开(公告)日:2018-12-25

    申请号:CN201710333014.9

    申请日:2017-05-12

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种生物降解性三元共聚酯聚(对苯二甲酸‑共‑己二酸‑共‑丁二酸丁二醇酯)的合成工艺方法,该方法采用以有机胍为主催化剂的二元催化体系,以二元醇1,4‑丁二醇BDO及三种二元酸混合物:对苯二甲酸TA、1,4‑丁二酸SA和1,6‑己二酸AA为单体,通过脱水寡聚DOP工序、熔融缩聚MP工序、固相增粘SSP工序合成聚(对苯二甲酸‑共‑己二酸‑共丁二酸丁二醇酯)PBAST。本发明的有益特点为:所采用的二元高效催化体系催化活性高、催化剂用量少、聚合反应时间短;所合成的PBAST环境和生物降解性能良好;新型三元生物降解性共聚酯分子结构可控性和合成工艺重复性良好。

    一种生产乙、丙交酯副产聚合物残渣再利用的工艺方法

    公开(公告)号:CN107501537A

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201710857553.2

    申请日:2017-09-21

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明提供了一种生产乙交酯、丙交酯时副产聚合物残渣再利用的工艺方法,该工艺方法以生产乙交酯、丙交酯时副产的聚合物残渣为原料,经造粒、结晶预处理、固相聚合工序合成得到具有实际应用价值的高分子量聚乳酸、聚乙醇酸。采用本发明所述的工艺方法可得到重均分子量Mw 1.0×105-1.4×105的聚乳酸、聚乙醇酸。本发明的优点和有益效果在于:(1)提供了一种生产乙交酯、丙交酯时副产聚合物残渣再利用的全新工艺方法,实现副产聚合物残渣的再次利用;(2)在得到丙交酯、乙交酯产品的同时联产得到环境友好暨生物降解材料聚乳酸、聚乙醇酸。

    相转移催化法合成双环胍TBD的工艺方法

    公开(公告)号:CN104844608B

    公开(公告)日:2017-09-19

    申请号:CN201510173429.5

    申请日:2015-04-13

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 相转移催化法合成双环胍TBD的工艺方法。本发明提供了一种以双(3‑氨基丙基)胺和胍盐酸盐为原料,大孔阴离子交换树脂为相转移催化剂在水油两相溶液中(水‑均三甲苯)合成双环胍TBD(1,5,7‑三氮杂双环[4.4.0]‑癸‑5‑烯)的新工艺。本发明工艺的有益特点为:反应温度低、反应时间短、工艺操作简便、所用相转移催化剂及溶剂均三甲苯可回收反复使用。

    高性能高分子量聚L-乳酸合成工艺

    公开(公告)号:CN104448261B

    公开(公告)日:2016-09-14

    申请号:CN201410765621.9

    申请日:2014-12-12

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C08G63/08 C08G63/78 C08G63/823

    Abstract: 高性能高分子量聚L‑乳酸合成工艺。采用人体内代谢过程生成的生物有机胍化合物为催化剂、人体必需的微量金属的无毒酸盐为活化剂,两者组成高效催化体系,两组分用量皆仅为单体投料重量的0.001‑0.05wt%;采用本体聚合法进行L‑丙交酯的开环聚合,反应条件:一段反应温度125‑140℃、压力0.4‑0.6torr、时间16‑24h,二段反应温度140‑160℃、压力0.1‑0.3torr、时间25‑60h;产品分子量可根据应用需求受控合成;所合成最优级聚L‑乳酸性能指标:Mw=5.5×105,PDI=1.50,Tm=188℃,Xc=82.9%,色泽雪白。所合成产品无细胞毒性。

    一种14C标记聚苯乙烯(PS)及其合成的方法

    公开(公告)号:CN104892804A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510260827.0

    申请日:2015-05-21

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种14C标记的聚苯乙烯(PS)及其合成的方法,属于放射性同位素14C标记的化合物领域。本发明在聚苯乙烯(Polystyrene,PS)的结构中引入14C放射性同位素标记,14C标记位点在支链或苯环上,分别命名为[β-14C]-PS、[U-ring-14C6]-PS,结构通式见图1,其中*表示14C标记位点。将14C标记的苯乙烯加入非标记苯乙烯稀释之后,放入高温高压反应装置,118~123℃反应8~12小时;反应产物用氯仿溶解后在甲醇中洗涤,沉淀纯化,得到14C标记的聚苯乙烯。本发明合成方法具有以下优点:反应原料易得,未反应的原料可以回收利用,合成成本低;反应时间短,效率高;反应条件温和,操作技术安全,制备工艺简单。本方法合成的14C标记的聚苯乙烯,放射性纯度达到99%以上。

    相转移催化法合成双环胍TBD的工艺方法

    公开(公告)号:CN104844608A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201510173429.5

    申请日:2015-04-13

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: C07D487/04

    Abstract: 相转移催化法合成双环胍TBD的工艺方法。本发明提供了一种以双(3-氨基丙基)胺和胍盐酸盐为原料,大孔阴离子交换树脂为相转移催化剂在水油两相溶液中(水-均三甲苯)合成双环胍TBD(1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]-癸-5-烯)的新工艺。本发明工艺的有益特点为:反应温度低、反应时间短、工艺操作简便、所用相转移催化剂及溶剂均三甲苯可回收反复使用。

    一种可与其它显微结构表征技术联用的冷热台型高速量热仪

    公开(公告)号:CN103743775A

    公开(公告)日:2014-04-23

    申请号:CN201310499799.9

    申请日:2013-10-22

    Applicant: 南京大学

    CPC classification number: G01K17/006 G01N25/20

    Abstract: 一种可与其它显微结构表征技术联用的冷热台型高速量热仪,涉及物相及其微结构分析设备技术领域。该冷热台型高速量热仪包括:一个壁上有光透射和反射透明视窗的样品室、一个内部包含加热元件和冷媒流通管道以控制其温度并有一个透射孔的冷热台,一个样品室控温系统和一个高速量热系统。本发明优点1:将具有升降温速率的高速量热系统微型化至冷热台中,利用反射、透射视窗和冷热台透射孔进行量热与显微结构表征的现场联用;2:通过程控迅速响应,将结构测量中入射光引起的样品温度扰动进行动态的补偿,稳定样品温度,从而方便地用于亚稳态的研究。

    一种用铵盐催化合成氢化双酚A环氧树脂的方法

    公开(公告)号:CN103275303A

    公开(公告)日:2013-09-04

    申请号:CN201310238916.6

    申请日:2013-06-17

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种用铵盐催化合成氢化双酚A环氧树脂的方法。以氢化双酚A与环氧氯丙烷等表卤代醇作为原料,同时加入铵盐催化剂和碱,在30℃~100℃下进行开环醚化反应,得到卤醇醚;然后在同一反应体系中,继续加入碱,在20℃~80℃下进行闭环环氧化反应;经过滤、水洗、分离、减压蒸馏去溶剂等后处理过程得到氢化双酚A型环氧树脂。产物采用GB-T12007.1-1989环氧树脂颜色测定方法-加德纳色度法测得优于1号。

    乳酸自催化熔融缩聚—肌酐催化固相缩聚联用法合成高分子量聚乳酸

    公开(公告)号:CN102675607A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201210162486.X

    申请日:2012-05-22

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明采用L-乳酸自催化熔融缩聚和肌酐催化低分子量聚L-乳酸(LMW-PLLA,Mw为0.8×104-1.3×104)固相缩聚联用法合成高分子量聚L-乳酸。本发明在优选条件下先进行L-乳酸的自催化缩聚合成重均分子量(Mw)为0.8×104-1.3×104的低分子量聚L-乳酸(LMW-PLLA)。再用肌酐为催化剂、固定床式真空—惰性气体联用型固相缩聚反应器,并结合程控升温及阶梯式提高真空度的操作方法进行固相缩聚合成高分子量(Mw为3.0×104-15.0×104)、高等规度(>95%)的聚L-乳酸(PLLA)。采用本发明方法合成得到的聚L-乳酸产品的特点:不含金属及其他有毒成分;分子量分布窄(PDI<2.3);等规度高(>95%);色泽好(雪白色);聚合物Mw可在3.0×104-15.0×104范围内根据需要调控;固相缩聚工艺为全绿色工艺(不使用溶剂、无三废生成);工艺简便、易于工业化实施。

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