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公开(公告)号:CN109942848A
公开(公告)日:2019-06-28
申请号:CN201910150417.9
申请日:2019-02-28
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明属于纳米多孔气凝胶材料制备技术领域,具体涉及一种兼具密度低、柔性和疏水性的聚酰亚胺气凝胶薄膜制备方法。本发明采用溶胶凝胶法,以二酐和二胺作为单体合成聚酰胺酸溶液,以笼型低官能度氨基苯基硅倍半氧烷作为交联剂,经过化学亚胺化过程可连续制备湿凝胶薄膜,进一步采用超临界干燥等技术,制备出高疏水性的聚酰亚胺气凝胶薄膜。本发明反应过程简单,所制备的薄膜柔韧性好,内部具有丰富的纳米介孔,密度仅为140mg/cm3,凝胶表面与水的接触角达到137.7°,同时具有良好的热性能、隔热、绝缘和耐湿效果,用作高耐湿的隔热、绝缘材料,相比于传统有机气凝胶薄膜具有更广泛的应用范围。
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公开(公告)号:CN109942819A
公开(公告)日:2019-06-28
申请号:CN201910242888.2
申请日:2019-03-28
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,本发明提供了一种直链梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法,包括以下步骤:将苯基硅烷和有机溶剂混合,在催化剂作用下,40~80℃条件下发生缩聚反应,得到直链梯形聚苯基硅倍半氧烷。在本发明中,苯基硅烷在催化剂的催化作用下水解形成硅醇,然后硅醇分子间缩聚,形成直链梯形聚苯基硅倍半氧烷。本发明只需要一步反应即可得到直链梯形聚苯基硅倍半氧烷,合成方法更加简便,且合成反应条件温和,重复性好,产率较高,周期短,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109503845A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811312450.9
申请日:2018-11-06
Applicant: 北京理工大学
IPC: C08G77/388
CPC classification number: C08G77/388 , C08G77/80
Abstract: 本发明涉及一种可控官能度硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法,属于有机-无机杂化材料技术领域。将笼型八苯基硅倍半氧烷和分散剂加入反应器中,搅拌,控制反应器温度为0℃,加入催化剂活性炭,依次滴加硝酸、乙酸酐,滴加完成后将反应器升温至25℃,反应时间为2~6小时,得到反应液;将反应液过滤,滤液旋蒸,抽滤,依次用Na2CO3溶液、蒸馏水、乙醇洗涤,将滤饼烘干,利用调整溶剂的量和反应时间的办法得到硝基官能团数量可控的笼型硝基苯基硅倍半氧烷。本发明的制备方法官能度可控,重复性好,适合扩大生产;所得笼型硝基苯基硅倍半氧烷结构稳定,可进一步进行不破坏结构,不影响官能团数量的氨化、炔基化等反应,合成各种官能度可控的笼型硅倍半氧烷衍生物。
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公开(公告)号:CN109021239A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811002435.4
申请日:2018-08-30
Applicant: 北京理工大学
CPC classification number: C08G77/045
Abstract: 本发明提供了一种同时具有含磷和双键基团的笼形低聚硅倍半氧烷,属于笼形低聚硅倍半氧烷领域。本发明可以根据不同的实际需求,调节笼形低聚硅倍半氧烷中含磷基团和含双键基团比例,也可调节含磷基团的种类和含双键基团的种类,达到控制含磷量和反应基团量的目的;笼形低聚硅倍半氧烷含有的双键基团能与多种基团发生化学反应,可根据不同聚合物的性能要求,调控双键基团和相应的基团反应,最终在聚合物材料中实现多功能化和高性能化;同时利用聚硅氧烷的硅磷协同效应,能够实现低含量下更高的阻燃性能;且本发明提供的同时具有含磷和双键基团的的热稳定性好、残炭量高,在添加量极少的情况下可以实现PC复合材料UL 94 V‑0级。
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公开(公告)号:CN105694103B
公开(公告)日:2018-10-02
申请号:CN201610115310.7
申请日:2016-03-01
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明涉及一种DOPO/MMT纳米复合阻燃剂及其制备方法,属于阻燃技术领域,具体步骤如下:按重量份数计算,将含磷小分子阻燃剂DOPO单体加入到带有控温装置、搅拌装置和超声装置的反应器中,再按要添加含有少量有机溶剂的蒙脱土,在超声条件下高速机械搅拌后在烘箱中恒温保存,然后取出使其自然冷却、粉碎、过筛后得到含磷小分子阻燃剂改性的蒙脱土材料的粉料。所使用的含磷小分子阻燃剂DOPO的结构式如下图:DOPO:本发明制备出的蒙脱土材料,因含磷小分子阻燃剂DOPO在溶剂和高温作用下进入到蒙脱土的片层中,从而使其层间距明显增大,使得其在聚合物中分散性能提高,从而提高了聚合物的阻燃性能。
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公开(公告)号:CN105713352B
公开(公告)日:2018-03-16
申请号:CN201610114987.9
申请日:2016-03-01
Applicant: 北京理工大学
IPC: C08L63/02 , C08K3/34 , C08K5/50 , C08K5/5313 , C08G59/50
Abstract: 本发明涉及一种将含磷小分子/蒙脱土纳米复合阻燃剂应用于环氧树脂以提高其阻燃性能的方法,属于阻燃技术领域。将含磷小分子/蒙脱土纳米复合阻燃剂加到环氧树脂中,固化后得到阻燃环氧树脂复合材料。涉及的含磷小分子包括二苯基膦、二苯基磷氧、三苯基膦、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)、1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)中的一种或几种混合。本发明得到的环氧树脂复合材料,因含磷小分子进入蒙脱土片层使其层间距增大,同时环氧树脂可与含磷小分子反应使得聚合物的链段进入到蒙脱土片层内,使得蒙脱土片层更容易剥离分散,使聚合物获得良好的阻燃性能。
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公开(公告)号:CN106866969A
公开(公告)日:2017-06-20
申请号:CN201710030218.5
申请日:2017-01-17
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明涉及一种不完全缩合苯基硅倍半氧烷锂盐(T7POSS‑Li盐)的合成方法,属于有机无机杂化材料技术领域。将溶剂,氢氧化锂和去离子水加入到反应器中,加热搅拌,待体系内出现回流液体后,滴加苯基三烷氧基硅烷,反应时间为16‑24小时,有固体产生,形成悬浮液;将悬浮液抽滤,大量溶剂洗涤,鼓风烘干,烘干温度为50‑100℃,最后得到不完全缩合苯基硅倍半氧烷锂盐。本发明的条件温和,重复性好,具有产率高、周期短、操作简单的特点,适合扩大生产;所得产物拥有三个具有高反应活性的基团,可作为前驱体(如缺角闭环法的前驱体)与诸多具有活性官能团的化合物(如多氯金属化合物、氯硅烷和烷氧基硅烷等)反应,形成POSS衍生物。
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公开(公告)号:CN106188127A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610543306.0
申请日:2016-07-11
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 本发明涉及一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法,属于有机-无机杂化材料技术领域。将环梯形苯基硅倍半氧烷和溶剂加入反应器中,搅拌,控制反应器温度为0~10℃,依次滴加硝酸、乙酸酐、乙酸,滴加完成后将反应器升温至25~35℃,反应时间为4~8小时,得到反应液;将反应液旋蒸,抽滤,依次用饱和Na2CO3溶液、蒸馏水、乙醇洗涤,将滤饼烘干,烘干温度为40~100℃,最后得到环梯形硝基苯基硅倍半氧烷。本发明的反应条件温和,重复性好,具有产率高、周期短、操作简单的特点,适合扩大生产;所得产物可进一步进行氨化、炔基化等反应,合成新的环梯形硅倍半氧烷衍生物。
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公开(公告)号:CN102206401A
公开(公告)日:2011-10-05
申请号:CN201110093846.0
申请日:2011-04-14
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明涉及一种无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法,属于阻燃技术领域。该组合物包括环氧树脂、固化剂和阻燃剂,还可以包括固化促进剂、填料或有机溶剂,将环氧树脂和阻燃剂加入混合釜中,加热、搅拌,直至体系澄清透明;然后调节温度至30~150℃,加入固化剂,搅拌至固化剂完全溶解;抽真空,待真空度达到-0.01~-0.09MPa之间;然后将环氧树脂体系倒出,固化,得到无卤阻燃环氧树脂组合物。本发明采用含磷笼型或者梯型或者无规交联结构的低聚硅倍半氧烷为阻燃剂,该阻燃剂同时具有有机磷酸酯和笼型低聚硅倍半氧烷的结构特点,使所得的环氧树脂组合物达到优异的阻燃性能,并且保持良好的机械性能。
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公开(公告)号:CN101792537A
公开(公告)日:2010-08-04
申请号:CN201010128439.4
申请日:2010-03-17
Applicant: 北京理工大学
IPC: C08K5/541 , C07F9/6574
Abstract: 本发明涉及一种含9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基团的硅烷偶联剂及其制备方法,它是一种新型的硅烷偶联剂,作为改善型助剂添加到聚合物材料中去;同时,它也可以作为合成某些含DOPO硅氧烷的原料,属于加工助剂技术领域。其结构式为:在惰性气体气氛下,将DOPO和溶剂加入到反应器中,搅拌,加入乙烯基硅烷偶联剂和催化剂,反应温度为20~120℃,得到反应液;将溶剂蒸除,最后得到含DOPO基团的硅烷偶联剂。本发明利用DOPO与乙烯基硅烷偶联剂进行加成反应,成功合成了含有DOPO基团的硅烷偶联剂;本发明中的反应条件温和、易于控制、重复性好、产率高等特点,适合扩大生产。
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