公开(公告)号：CN106356510B

公开(公告)日：2019-06-04

申请号：CN201610891345.X

申请日：2016-10-13

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  李晖 ,  童汇 ,  张杰 ,  张佳峰 ,  郑俊超 ,  喻万景

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M4/62 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、铁源按钒原子、铁原子摩尔比为1:1的比例称取钒源、铁源，分别配置成溶液，然后滴加到反应容器中，控制反应容器中的搅拌速度，调节pH值1～7，再加入有机碳源，搅拌1～12h后，过滤、洗涤、烘干，再将所得产物在非氧化性气氛下热处理，得到固体样品；（2）研磨成粉末，转移至双氧水或者臭氧溶液中浸泡，然后移至真空烘箱中干燥；（3）将步骤（2）所得样品于100～400℃热处理1～12h，即成。本发明所制得锂离子负极材料FeVO4/C微观形貌为纳米颗粒，表面原位包覆碳优化其电导率，其中0.1C放电比容量达1387.9mAh/g。

公开(公告)号：CN105958068A

公开(公告)日：2016-09-21

申请号：CN201610574496.2

申请日：2016-07-21

Applicant: 中南大学

Inventor： 童汇 ,  李晖 ,  张宝 ,  田业成 ,  汤林波 ,  郑俊超 ,  喻万景 ,  张佳峰 ,  陈核章 ,  董鹏远

IPC: H01M4/58 ,  H01M10/0525 ,  B82Y30/00

CPC classification number: H01M4/5825 ,  B82Y30/00 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁的制备方法，包括以下步骤：（1）将表面活性剂和有机溶剂加入到助溶剂中，搅拌，得均匀的乳化体系；（2）在均匀的乳化体系中，先加入草酸亚铁溶液，搅拌，再滴加钒盐溶液，水浴搅拌，得稳定均一的微乳液体系；（3）离心，洗涤沉淀，过滤，烘干，得前驱体FeV(C2O4)4粉末；（4）在有氧气氛下热处理，得纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁。按照本发明方法所得钒酸铁材料0.1C首次放电比容量可高达1377.1 mAh/g，1C首次放电比容量可高达816.1 mAh/g，材料可逆性较好；容量衰减平缓，0.1C循环50次后容量仍可高达1076.9 mAh/g，电化学性能优异。

公开(公告)号：CN105727866A

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201610151260.8

申请日：2016-03-17

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  明磊 ,  郑俊超 ,  张佳峰 ,  汤林波 ,  王小玮 ,  李晖 ,  董鹏远

IPC: B01J19/18 ,  B04B5/10 ,  B01J19/00

CPC classification number: B01J19/18 ,  B01J19/0086 ,  B01J2219/00481 ,  B04B5/10

Abstract: 一种化工沉淀反应一体化设备，包括搅拌釜、离心机，搅拌釜上设有加料口，离心机上设有进料口和第一进水口，搅拌釜上设有连续作业出料管和/或间断作业出料管，连续作业出料管分别与搅拌釜、离心机连通；间断作业出料管分别与搅拌釜、离心机连通；还设有第一储液室、第二储液室和水泵，第一储液室上设有第二进水口和排液口，第二储液室上设有第三进水口；离心机上设有排水管道，排水管道分别与第二进水口和第三进水口相连；离心机上设有循环水管道，循环水管道一端与第一进水口相连，另一端与水泵相连；水泵上设有抽水管道，抽水管道与第二储液室连通；还设有螺杆送料机，螺杆送料机与离心机连接。本发明能对污水进行分流处理，节能环保。

公开(公告)号：CN104269529B

公开(公告)日：2016-05-11

申请号：CN201410489461.X

申请日：2014-09-23

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  张宝 ,  袁新波 ,  李晖 ,  王小玮 ,  郑俊超

IPC: H01M4/1397 ,  H01M4/58

Abstract: 一种锂离子电池负极材料硼酸钒的制备方法，是将钒源化合物、硼源化合物和有机络合剂按一定的摩尔比混合，然后添加碳源化合物，加水溶解形成溶胶；再加热、搅拌、蒸发直至形成凝胶；然后干燥得到干凝胶；将干凝胶充分研磨后，在还原性气氛下进行热处理，得到锂离子电池负极材料硼酸钒。本发明通过溶胶-凝胶过程使反应物达到分子级的混合，降低了后续的热处理温度，从而降低了成本，所制备的硼酸钒材料颗粒较小，分布均匀，作为锂离子电池负极材料，平均放电电压适中，显示出良好的倍率和循环性能。

公开(公告)号：CN103682275B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201310720007.6

申请日：2013-12-24

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  沈超 ,  郑俊超 ,  韩亚东 ,  李晖 ,  明磊 ,  袁新波

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  B82Y30/00

Abstract: 锂离子电池复合正极材料磷酸氧钒锂-磷酸钒锂制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比按照xLiVOPO4·Li3V2(PO4)3的化学计量比例配比混合，x满足：0.01≤x≤10，将混合物溶解于水中，再加入有机络合剂，控制钒离子浓度为0.01～1molL-1；（2）恒温水浴中搅拌1-48h，形成凝胶；（3）干燥；（4）置于管式烧结炉中，一段烧结于非氧化气氛下550-900℃烧结4-30h，降温至300-500℃，然后二段烧结于非还原气氛下300-700℃烧结0.1-10h，冷却至室温，即成。本发明所得复合正极材料倍率性能、循环性能优异。

公开(公告)号：CN103833083B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201410104093.2

申请日：2014-03-20

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  张宝 ,  李晖 ,  郑俊超 ,  王小玮 ,  袁新波

IPC: H01M4/1397

Abstract: 一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）将质量分数为1～3%的氧化石墨烯悬浊液置于带超声装置的搅拌反应釜中，超声处理0.2～2.0h；（2）将浓度为0.08～0.12mol/L的硫酸铁溶液和浓度为0.16～0.24mol/L的正钒酸钠溶液，同时以200～600mL/h的速度加入到搅拌反应釜中，控制搅拌速度为50～400rpm，用氨水调节pH为2～8，反应0.5～4.0h；（3）加入聚苯胺，搅拌，陈化，过滤，洗涤，干燥，即成。本发明通过氧化石墨烯原位生长钒酸铁合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的前躯体，其颗粒细小均匀，合成的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料电化学性能优异。

公开(公告)号：CN104485450A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410789937.1

申请日：2014-12-19

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  张宝 ,  李晖 ,  袁新波 ,  王小玮 ,  郑俊超

IPC: H01M4/48 ,  C01G49/00

CPC classification number: H01M4/523 ,  H01M4/1391 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种锂离子电池负极材料FeV2O4的制备方法，包括以下步骤：（1）将草酸亚铁溶液和偏钒酸铵溶液按亚铁离子和钒离子浓度比为1:2的比例，在保护性气氛下，同时加入到搅拌反应釜中进行搅拌，反应，调节pH至2～6，继续反应1～4h，得深蓝色悬浊液；（2）将步骤（1）所得悬浊液加入相当于其体积1～3%的乙醇，然后进行喷雾干燥，得到前驱体物料；（3）将步骤（2）所得前驱体物料在保护性气氛下，于200～400℃热处理8～15h，再加入液氮淬冷，得锂离子电池负极材料FeV2O4。本发明方法热处理反应温度低，所制得的FeV2O4负极材料颗粒具有微球形结构，振实密度高，且具有较高的充放电特性和良好的循环寿命。

公开(公告)号：CN104466126A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410516566.X

申请日：2014-09-30

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  袁新波 ,  张佳峰 ,  王小玮 ,  李晖 ,  郑俊超

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M4/62

CPC classification number: H01M4/5825 ,  H01M4/1397 ,  H01M4/362 ,  H01M4/625

Abstract: 一种锂离子电池负极材料VBO3/C的制备方法，包括以下步骤：（1）按V元素:B元素:还原剂的摩尔比为1:1:1.0-1.2的比例，称取钒源、硼源、还原剂，溶于去离子水中；（2）置于50-70℃水浴中超声处理；（3）将溶液移入聚四氟乙烯罐中，再将聚四氟乙烯罐置入热解罐内，于180-250℃热处理10-20h，冷却至室温，取出反应产物；（4）将反应产物真空干燥，得前驱体；（5）将前驱体研磨、压片后，置于管式炉中，于非氧化性气氛650-800℃烧结10-24h，冷却至室温。本发明操作简单易行，所得材料微观形貌呈纳米棒状相连，中间多孔，分布均一，碳均匀包覆于材料表面，循环性能优异。

公开(公告)号：CN104269529A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410489461.X

申请日：2014-09-23

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  张宝 ,  袁新波 ,  李晖 ,  王小玮 ,  郑俊超

IPC: H01M4/1397 ,  H01M4/58

CPC classification number: H01M4/1397 ,  H01M4/5825 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种锂离子电池负极材料硼酸钒的制备方法，是将钒源化合物、硼源化合物和有机络合剂按一定的摩尔比混合，然后添加碳源化合物，加水溶解形成溶胶；再加热、搅拌、蒸发直至形成凝胶；然后干燥得到干凝胶；将干凝胶充分研磨后，在还原性气氛下进行热处理，得到锂离子电池负极材料硼酸钒。本发明通过溶胶-凝胶过程使反应物达到分子级的混合，降低了后续的热处理温度，从而降低了成本，所制备的硼酸钒材料颗粒较小，分布均匀，作为锂离子电池负极材料，平均放电电压适中，显示出良好的倍率和循环性能。

公开(公告)号：CN103693632A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310720591.5

申请日：2013-12-24

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  沈超 ,  李晖 ,  郑俊超 ,  张佳峰 ,  韩亚东 ,  明磊 ,  覃山鄂

IPC: C01B25/45 ,  H01M4/58

Abstract: 一种锂离子电池用磷酸氧钒锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、磷源以钒离子、磷酸根离子的摩尔比按照LiVOPO4化学计量比称取并配制溶液，加入草酸作为还原剂，于50-90℃恒温水浴中搅拌；（2）按照LiVOPO4化学计量比加入锂源，按有机形貌诱导剂与钒离子的摩尔比为0.1-4.0:1.0的比例加入有机形貌诱导剂，于30-100℃恒温水浴中搅拌，形成均一凝胶，真空干燥；（3）研磨后，在氧分压为0-30kPa的气氛下于300-750℃烧结3-20h，即成。本发明所制备的磷酸氧钒锂正极材料具有一次颗粒粒度较小，二次颗粒具有片状结构的形貌特征，颗粒片厚度为50-500nm，电化学性能优异。