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公开(公告)号：CN102674875B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210115881.2
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/82 , C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，包括：(1)制备前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将石英纤维布浸于上述聚硅氮硼烷的甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；(4)将上述交联处理后的浸渍石英纤维进行热压成型，得热压样品；(5)在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，便于操作；本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。
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公开(公告)号：CN102532529B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210004071.X
申请日：2012-01-06
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括：(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂，通氮气，室温下搅拌，然后加入对苯二胺，溶解后使溶液冷却至-15～30℃；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂，搅拌至分散均匀，然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5，再加入酸吸收剂，在-15～10℃反应20-40min；(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15～30℃，然后加入剩余的对苯二甲酰氯，反应结束后，即得。本发明的制备方法简单，成本低，散热性比较好，对反应仪器的要求比较低，出现凝化现象时间比较长，反应稳定，且获得了分子量比较高的树脂。
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公开(公告)号：CN102538450B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210023689.0
申请日：2012-02-02
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种连续式高性能陶瓷纤维的制造设备，包括前手套箱(1)、炉体(2)、冷却箱(4)和后手套箱(5)，前手套箱(1)与炉体(2)连接，后手套箱(5)安装在炉体(2)的后侧，前手套箱(1)和后手套箱(5)之间通过炉膛(3)连接，炉膛(3)穿过炉体(2)内部，炉膛(3)内部安装有传送带(8)，前手套箱(1)、炉体(2)和后手套箱(5)的外部都安装有加热单元(25，26，27)，加热单元(25，26，27)都与加热控制单元(7)相连。本发明所述装置能保证原丝在反应性气体或惰性气体的氛围下，与气体充分接触并隔绝空气和水等敏感因素，进行不熔化处理及陶瓷化转变，保证陶瓷纤维性能，提高产量。
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公开(公告)号：CN102786305A
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201210253344.4
申请日：2012-07-20
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种制备连续硼化锆陶瓷前驱体纤维的方法，包括：（1）将配置好的硼化锆前驱体溶液调节pH值为4~5，与聚乙烯醇溶液混合后，加入表面活性剂，经浓缩、脱泡，得到硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液；（2）采用上述硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液在1-50MPa下经过计量泵、纺丝箱体、喷丝板进行连续纺丝，最后通过纺丝甬道干燥成型并卷绕，即可。本发明的制备方法简单，所制得的纺丝液均匀，可纺性好；本发明采用干法纺丝设备，可制得连续均匀的公斤级硼化锆陶瓷前驱体纤维。
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公开(公告)号：CN102701771A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210169351.6
申请日：2012-05-28
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/80 , C04B35/515
Abstract: 本发明涉及一种SiBNC纤维/SiBNC复合材料的制备方法，步骤包括：（1）前驱体聚合物的制备，由小分子单体三氯化硼、一甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氮烷聚合得到前驱体聚合物；（2）SiBNC纤维的表面处理以及与前驱体聚合物的预交联；（3）热压成形得到预制品；（4）预制品不熔化处理；（5）高温陶瓷化。本发明制备的SiBNC纤维/SiBNC复合材料密度大，成分均匀，孔隙率小，耐高温及力学性能优异。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102674875A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210115881.2
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/82 , C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，包括：(1)制备前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将石英纤维布浸于上述聚硅氮硼烷的甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；(4)将上述交联处理后的浸渍石英纤维进行热压成型，得热压样品；(5)在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，便于操作；本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。
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公开(公告)号：CN102587131A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210037328.1
申请日：2012-02-17
Applicant: 东华大学
IPC: D06M13/395 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法，包括：(1)用无水丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥；(2)将异氰酸酯和步骤(1)得到的芳纶纤维放入反应容器中，异氰酸酯和芳纶纤维互不接触，闭合反应容器，排除空气后，室温下向反应容器中充入CO2，然后使体系处于超临界CO2状态，溶胀及反应结束后，冷却卸压，取出纤维；(3)将改性后的芳纶纤维用无水丙酮清洗，最后真空干燥即可。本发明的方法经济环保、反应可控、溶剂与产品分离简单；本发明能有效地使纤维非晶区发生扩链桥连反应，提高了芳纶纤维拉伸模量和拉伸强度，表面的接枝反应能有效地在表面接枝上有机官能团，达到同时改性纤维内部及表面的目的。
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公开(公告)号：CN102558548A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110419747.7
申请日：2011-12-15
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，包括：(1)通入惰性气体，将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中，得混合液，待完全溶解后，加入对苯二甲酰氯总量的50～85％，进行预缩聚，得到预聚体；(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中，通入惰性气体，进行终缩聚反应，反应完全后挤出；将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥，即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂，生产环境友好，引入的杂质较少；本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大，较容易清洗，分子量较高，灰分含量低，比浓对数粘度较高。
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公开(公告)号：CN102538450A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210023689.0
申请日：2012-02-02
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种连续式高性能陶瓷纤维的制造设备，包括前手套箱(1)、炉体(2)、冷却箱(4)和后手套箱(5)，前手套箱(1)与炉体(2)连接，后手套箱(5)安装在炉体(2)的后侧，前手套箱(1)和后手套箱(5)之间通过炉膛(3)连接，炉膛(3)穿过炉体(2)内部，炉膛(3)内部安装有传送带(8)，前手套箱(1)、炉体(2)和后手套箱(5)的外部都安装有加热单元(25，26，27)，加热单元(25，26，27)都与加热控制单元(7)相连。本发明所述装置能保证原丝在反应性气体或惰性气体的氛围下，与气体充分接触并隔绝空气和水等敏感因素，进行不熔化处理及陶瓷化转变，保证陶瓷纤维性能，提高产量。
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公开(公告)号：CN102351539A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110186104.2
申请日：2011-07-05
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种硼化锆纳米陶瓷纤维静电纺丝液的制备方法，包括：(1)将八水合氧氯化锆的水溶液加入到硼酸水溶液中，再加入蔗糖水溶液，柠檬酸水溶液，混合均匀，最后调节pH值为4～5，搅拌反应10～16h，得前驱体溶液；(2)室温下，将上述前驱体溶液与纺丝助剂均匀混合后，加入表面活性剂，即得硼化锆陶瓷纤维静电纺丝液。本发明的操作工艺简单，成本低廉，对设备的要求较低；本发明所制的纺丝液在高压电场下可得到外观形态较好的纳米纤维，进一步通过合适的烧结工艺可得到表面形态较好的硼化锆陶瓷纳米纤维，该纤维具有耐高温、低密度等性能，应用前景广阔。
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