一种用单宁酸生产焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN111517924A

    公开(公告)日:2020-08-11

    申请号:CN202010333248.5

    申请日:2020-04-24

    Abstract: 本发明属于焦性没食子酸生产技术领域,具体涉及一种用单宁酸生产焦性没食子酸的方法,以单宁酸为原料,在水相环境中经高温水解反应后,将产物经减压蒸发、真空蒸发、真空升华,制成焦性没食子酸;本发明具有良好的环保性,实现了零排放,无须使用酸、碱、EDTA、活性炭等化工原料、相催化剂或者表面活性剂等化学试剂,同时具有良好的低成本性,缩短了工艺路线,实现了单宁酸直接反应生成焦性没食子酸。

    一种报废火炸药的高附加值医药中间体回收工艺

    公开(公告)号:CN111440050A

    公开(公告)日:2020-07-24

    申请号:CN202010405498.5

    申请日:2020-05-14

    Abstract: 一种报废火炸药的高附加值医药中间体回收工艺,将报废火炸药通过传输带送入锁斗式固液反应器与KOH浓液逆流接触反应,反应液送入调节罐中,加入磷酸调节pH;再送入汽提塔,利用高温蒸汽把苯系物和萘系物从塔顶带出,剩余盐溶液先送入蒸发浓缩塔,蒸发40-50%水分,再送入调配池加入腐殖酸和磷酸调节pH,然后送入喷浆造粒塔得到有机环保复合肥料;水与苯系物和萘系物经过第一精馏塔实现分离,将苯系物和萘系物混合物再送入第二精馏塔实现苯系物和萘系物分离,再将苯系物混合物和萘系物混合物分别送入第一、第二冷却结晶器得到2,4,6-三羟基甲苯和1,8-萘二酚粗品,本发明提出高附加值医药中间体回收,实现报废火炸药资源化回收新途径的开发和更有价值的回收利用。

    一种1,2,3-苯三酚的制备方法

    公开(公告)号:CN110437038A

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201910836658.9

    申请日:2019-09-05

    Abstract: 本发明公开了一种1,2,3-苯三酚的制备方法,本发明以2,2,6,6-四氯环己酮为原料,经过水解、萃取、浓缩、粗品精制、干燥等步骤制备得到1,2,3-苯三酚的成品。本发明与现有工艺相比更加简单,操作安全,绿色环保;反应初期物料按比例投入,中后期可多次补加原料,提高了生产效率;采用多级串联连续逆流萃取技术,大大减少了萃取剂的使用量,提高了产品的萃取率,避免了产品再次返回水解步骤,减少了副产物的生成;萃取采用沸点较高的乙酸丁酯为溶剂,精制采用高沸点溶剂油为溶剂,减少了挥发,使得现场职业卫生环境得到良好改善,安全性能更好。

    一种用于分离乙烷和乙烯的金属有机框架材料及乙烯乙烷的分离方法

    公开(公告)号:CN108014752B

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201610953705.4

    申请日:2016-11-03

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种用于分离乙烷和乙烯的金属有机框架材料及乙烯乙烷的分离方法,金属有机框架材料稳定性好、吸附容量高、吸附分离选择性好,且制备方法简单,制备成本低廉。金属有机框架材料结构通式为M(C7O5H4)·2H2O,式子中M为金属离子,由过渡金属离子或碱土金属离子与没食子酸通过配位键或者分子间作用力形成的三维网络结构。制备方法:(1)将无机盐、没食子酸、碱、去离子水按比例混合,搅拌溶解后,投入反应釜中进行水热反应;所述无机盐为金属离子的氯化盐、硝酸盐、乙酸盐、碳酸盐、硫酸盐或高氯酸盐;(2)水热反应结束后,依次用去离子水、无水乙醇洗涤,然后真空干燥即得。以金属有机框架材料为吸附剂,对含乙烯和乙烷的混合气进行吸附分离。

    以有机胺作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN109534962A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201811549490.5

    申请日:2018-12-18

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 本发明公开了一种以有机胺作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法,将无水没食子酸和有机胺搅拌混合,加热物料到40~250℃,回流反应,同时有大量CO2气泡逸出,保持该反应温度直至反应产物中无气泡逸出,保持反应产物的温度,减压蒸馏出反应产物中的有机胺(可回用),控制除去有机胺后的反应产物的温度,再次进行减压蒸馏,获得纯的焦性没食子酸。本发明不需要高温高压,即使在常压下催化脱羧也能得到收率非常高的焦性没食子酸,工艺简单,反应中不使用任何有机溶剂,也无需要以水作为溶剂,催化剂价格低廉,催化效果高效、易于与产物分离,催化剂可重复使用,制备产物纯度高。

    一种制备焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN106220475B

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201610614007.1

    申请日:2016-07-30

    Abstract: 本发明涉及一种有机化合物的制备方法,特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法;包括以下步骤,对原料五倍子两次热水浸提,在将浸提液在适合的温度下进行浓缩,进一步回流提取,水解,脱羧制备焦性没食子酸;本发明在制备焦性没食子酸之前,先对原料没食子酸的制备进行优化处理,有效的提高了没食子酸的浓度,缩短反应时间,有效提高收率,减少能耗,在没食子酸脱羧过程中,先采用电化学脱羧,再在高温,微酸条件下进行脱羧反应,整个脱羧过程不使用催化试剂不仅减少了对环境的污染,而且在两次脱羧反应条件下,脱羧更彻底,有效的提高了焦性没食子酸的产率。

    一种用单宁生物质制备没食子酸和焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN106146284B

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201610613784.4

    申请日:2016-07-30

    Abstract: 本发明提供了一种用单宁生物质制备没食子酸和焦性没食子酸的方法,属于化工制作技术领域,本发明利用去离子水、无水乙醇、甲酰胺的混合溶液进行高温液态中含有的酸碱催化性能和特殊溶解性能,使得五倍子或塔拉分解为没食子酸和焦性没食子酸,在经过去水和乙醇,在微波环境下与强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂反应,使得五倍子或塔拉水解彻底,在结果一些工艺步骤处理,得到的没食子酸和焦性没食子酸产品的分析纯度高,总收率高。经过检测,没食子酸和焦性没食子酸产品的分析纯度高在90wt%和95wt%以上。产品的总收率在75%以上。

    一种低压催化制备焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN106220476A

    公开(公告)日:2016-12-14

    申请号:CN201610623708.1

    申请日:2016-08-02

    CPC classification number: C07C37/50 C07C39/10

    Abstract: 本发明公开了一种低压催化制备焦性没食子酸的方法。方法和步骤如下:在反应釜中,加入水,三正丁胺、没食子酸、升温至80-90℃,放气10-15min,关闭放气阀,升温至100-110℃,控制压力在0.5-1.0MPa,反应2-3h,降至室温;分层,有机层用水洗3-4次;并入步骤(1)中的水层,用乙酸乙酯萃取分层;合并得到的乙酸乙酯层,加入二氯甲烷,降温析晶,得到焦性没食子酸固体。本发明过程操作简单,催化剂易分离,产物收率≥48%,液相纯度≥98.0%,残渣≤0.1%。同时对设备要求低,适用于工业化生产。

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