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公开(公告)号:CN104495915A
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201510019347.5
申请日:2015-01-14
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
IPC: C01G23/047
CPC classification number: C01G23/053 , C01G23/0475
Abstract: 本发明公开了一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法。包括以下步骤:a、将含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中,加入氨水,将溶液的pH调至1.5~2.0;b、向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液,直至不产生固体悬浮物;c、停止搅拌静置,反应器内的下部为偏钛酸沉淀,中部为硫酸铵溶液,上部为固体悬浮物;d、将沉淀洗净烘干,获得偏钛酸;e、将偏钛酸,加热至780~820℃,保温2h,再经处理得无杂质金属离子的钛白粉;f、将步骤c中所得溶液蒸发结晶,获得硫酸铵晶体;g、将步骤c中所得固体悬浮物洗净,获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。本发明的有益效果是:能除去杂质金属离子,降低能耗,减少废水,副产硫酸铵。
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公开(公告)号:CN106082247B
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201610397457.X
申请日:2016-06-03
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
Abstract: 本发明公开了一种失活Ti(SO4)2‑Zr(SO4)2复合固体酸催化剂回收利用方法,包括以下步骤:a、将所述失活Ti(SO4)2‑Zr(SO4)2复合固体酸催化剂置于第一容器中,滴加硫酸溶液,不断搅拌,在85~90℃下,加热回流55~65min,固液分离,获得溶液和固体;b、将步骤a中所得溶液置于第二容器中,向第二容器中加入钾盐、钠盐或铵盐中的任意一种,并不断搅拌,再静置6~8小时之后,进行固液分离,获得溶液和固体;c、将步骤b中所得溶液置于第三容器中,在85~95℃下,不断搅拌并向溶液中滴入尿素溶液,直至不再有沉淀生成,反应结束后将第三容器内物质进行固液分离,获得固体。本发明的有益效果是:失活催化剂中的活性成分(Ti(SO4)2、Zr(SO4)2)回收率高;Ti(SO4)2、Zr(SO4)2分离完全工艺过程简单,容易操作。
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公开(公告)号:CN106082324B
公开(公告)日:2018-03-06
申请号:CN201610390117.4
申请日:2016-06-03
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
IPC: C01G25/06
Abstract: 本发明公开了一种无铁Zr(SO4)2的生产方法,包括以下步骤:a、将含有二价铁离子和三价铁离子的硫酸锆溶液置于容器中,不断搅拌并向容器中滴加有机还原剂溶液,直至不再有三价铁离子检出;再用氨水溶液调节溶液的pH值调节至3~5;b、不断搅拌并向经步骤a反应后的溶液中滴加邻菲罗啉溶液,直至不再有二价铁离子检出,再向容器内不断滴加可溶性氯化物溶液或苦味酸钠溶液,直至不再有沉淀生成,进行固液分离后,所得液体即为无铁Zr(SO4)2溶液。本发明的有益效果是:不用改变原来生产工艺流程;铁分离完全;产品纯度高;无废弃物产生;沉淀剂可以回收再利用,生产成本低;沉淀剂剂选择性高,产品损失小;在酸性条件下不产生Zr(OH)4沉淀。
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公开(公告)号:CN105967234B
公开(公告)日:2017-11-24
申请号:CN201610294341.3
申请日:2016-05-05
Applicant: 辽宁石化职业技术学院 , 渤海大学
Abstract: 本发明公开了一种铬盐生产过程中铝的分离方法,包括以下步骤:a、将含有Al3+的重铬酸钠碱性溶液置于第一容器中,再加入酸溶液,使混合溶液的pH保持在5~7;b、不断向混合溶液中加入8‑羟基喹啉的乙醇溶液,直到不再有金黄色沉淀生成,反应温度为60~70℃;c、分离经步骤b反应所得物质,所得液体为重铬酸钠溶液,所得金黄色沉淀为8‑羟基喹啉铝。本发明的有益效果是:在不改变原工艺流程的基础上,通过8‑羟基喹啉将铬盐中的铝分离完全,重铬酸钠损失小;在反应过程中,无废弃物产生;8‑羟基喹啉铝不带电荷,不吸附其它离子,沉淀纯净,沉淀颗粒大易过滤;8‑羟基喹啉回收再利用生产成本低。
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公开(公告)号:CN104386729B
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201410659803.8
申请日:2014-11-18
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
Abstract: 本发明公开了一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法。包括以下几个步骤:首先,用水将氯化钙、碳酸氢铵和十二烷基硫酸钠完全溶解;然后加入过量的氧化钙;跟踪测量溶液PH值,当溶液PH值到达10时,再取出氧化钙;最后过滤溶液,将过滤所得固体为洗净烘干即为超细碳酸钙,将过滤所得溶液蒸发结晶即得氯化铵晶体。本发明的有益效果是:1、制备的碳酸钙在匀相条件下反应,生成的碳酸钙粒度小、颗粒均匀;2、产品纯度高;3、在溶液中进行离子反应,接触面积大,时间短,制备速度快;4、在常温常压下反应,生产工艺简单,成本低;5、安全环保,无污染;6、能耗低。
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公开(公告)号:CN104495915B
公开(公告)日:2016-03-09
申请号:CN201510019347.5
申请日:2015-01-14
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
IPC: C01G23/047
Abstract: 本发明公开了一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法。包括以下步骤:a、将含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中,加入氨水,将溶液的pH调至1.5~2.0;b、向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液,直至不产生固体悬浮物;c、停止搅拌静置,反应器内的下部为偏钛酸沉淀,中部为硫酸铵溶液,上部为固体悬浮物;d、将沉淀洗净烘干,获得偏钛酸;e、将偏钛酸,加热至780~820℃,保温2h,再经处理得无杂质金属离子的钛白粉;f、将步骤c中所得溶液蒸发结晶,获得硫酸铵晶体;g、将步骤c中所得固体悬浮物洗净,获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。本发明的有益效果是:能除去杂质金属离子,降低能耗,减少废水,副产硫酸铵。
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公开(公告)号:CN103991911B
公开(公告)日:2015-10-21
申请号:CN201410175167.1
申请日:2014-04-28
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
IPC: C01G49/10
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明提供了一种高纯度三氯化铁的制备方法,包括以下步骤:将失去活性的铁催化剂与氯化铵按照化学反应的计量比混合加热,加热温度达到115-130℃时停止加热,之后保温21-25min,制得三氯化铁、氨气以及水;反应过程中,氨气和水以气体状态溢出,将氨气和水蒸汽通入一定浓度的盐酸中回收氯化铵;三氯化铁经加水溶解和过滤制备成三氯化铁溶液;三氯化铁溶液经加热、沸腾、冷却以及结晶得到高纯度三氯化铁晶体。本发明所述高纯度三氯化铁的制备方法,工艺简单,操作方便,对失去活性铁催化剂进行回收利用,产品三氯化铁晶体纯度高;铁催化剂回收率高;氯化铵循环使用,生产成本低;反应时间短节省能源,生产效率高。
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公开(公告)号:CN103922428B
公开(公告)日:2015-09-16
申请号:CN201410182639.6
申请日:2014-04-30
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
Abstract: 本发明公开了一种利用失活镍催化剂制备高纯度硫酸镍的方法,包括:将失活镍催化剂溶解到硫酸溶液中,滤除未溶解固体,得到溶液A;用氨水调节溶液A的pH值至1.6~1.8,滤除沉淀,得到溶液B;用氢氧化铝调节溶液B的pH值至3~4,得到溶液C,加热溶液C到60~70℃,并保持15~30分钟,滤除沉淀,得到纯硫酸镍溶液;对纯硫酸镍溶液进行结晶处理,固液分离,固体为硫酸镍晶体。本发明工艺简单,操作方便,反应时间短,节约能源,费用低,在实际生产中用广泛的应用空间。
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公开(公告)号:CN104386729A
公开(公告)日:2015-03-04
申请号:CN201410659803.8
申请日:2014-11-18
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
Abstract: 本发明公开了一种快速制备超细碳酸钙联产氯化铵的方法。包括以下几个步骤:首先,用水将氯化钙、碳酸氢铵和十二烷基硫酸钠完全溶解;然后加入过量的氧化钙;跟踪测量溶液PH值,当溶液PH值到达10时,再取出氧化钙;最后过滤溶液,将过滤所得固体为洗净烘干即为超细碳酸钙,将过滤所得溶液蒸发结晶即得氯化铵晶体。本发明的有益效果是:1、制备的碳酸钙在匀相条件下反应,生成的碳酸钙粒度小、颗粒均匀;2、产品纯度高;3、在溶液中进行离子反应,接触面积大,时间短,制备速度快;4、在常温常压下反应,生产工艺简单,成本低;5、安全环保,无污染;6、能耗低。
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公开(公告)号:CN103922428A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201410182639.6
申请日:2014-04-30
Applicant: 辽宁石化职业技术学院
Inventor: 邸万山
Abstract: 本发明公开了一种利用失活镍催化剂制备高纯度硫酸镍的方法,包括:将失活镍催化剂溶解到硫酸溶液中,滤除未溶解固体,得到溶液A;用氨水调节溶液A的pH值至1.6~1.8,滤除沉淀,得到溶液B;用氢氧化铝调节溶液B的pH值至3~4,得到溶液C,加热溶液C到60~70℃,并保持15~30分钟,滤除沉淀,得到纯硫酸镍溶液;对纯硫酸镍溶液进行结晶处理,固液分离,固体为硫酸镍晶体。本发明工艺简单,操作方便,反应时间短,节约能源,费用低,在实际生产中用广泛的应用空间。
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