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公开(公告)号:CN109824733A
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201910195521.X
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂硫代磷酸三(二甲基硅膦酰杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法,该化合物结构如下式所示: 制备方法为:用氮气保护下,20℃下,将二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯溶于有机溶剂中,再滴加三氯硫磷,控制三氯硫磷与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1∶3-1∶3.6,滴加过程控制温度不超过60℃,滴完升温到100-150℃,保温反应8-12h,使氯化氢放完,经纯化处理,得硫代磷酸三(二甲基硅膦酰杂环亚甲基)酯。本发明化合物磷、硅、硫三元素协同阻燃,阻燃效能高,适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等的阻燃剂。并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109824732A
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201910195495.0
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00
Abstract: 本发明涉及一种阻燃成炭剂四(膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在装有氯化氢吸收装置的反应器中,加入二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯和有机溶剂,再滴加四氯化硅,控制四氯化硅与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比在1∶4-1∶4.7,滴加温度不超过50℃,滴完升温到80-150℃,保温反应7-12h,纯化处理,得产物阻燃成炭剂四(膦酰杂环状硅酸酯甲氧基)硅烷。本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂,可用作聚乙烯醇、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂;其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109824729A
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201910195457.5
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00 , C08L67/06
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂甲基三(硫代膦酰硅杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在装有搅拌器,温度计和高效回流冷凝器,反应器中,加入二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯和有机溶剂,再滴加甲基三氯硅烷,滴加温度不超过60℃,控制甲基三氯硅烷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比在1∶3-1∶3.6,滴完升温到80-140℃保温反应8-12h,纯化处理,得无色粘稠状液体得产物阻燃剂甲基三(硫代膦酰硅环杂甲氧基)硅烷;该化合物含有磷、硅双重阻燃元素,可用作聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109810144A
公开(公告)日:2019-05-28
申请号:CN201910191428.1
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂磷酸三(二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法,该化合物结构如下式所示: 制备方法为:用氮气保护下,20℃下,将二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯溶于有机溶剂中,再滴加三氯氧磷,控制三氯氧磷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1∶3-1∶3.6,滴加过程控制温度不超过60℃,滴完升温到80-130℃,保温反应8-10h,使氯化氢放完,经纯化处理,得磷酸三(二甲基硅硫代膦酰杂环亚甲基)酯。本发明化合物磷、硅、硫三元素协同阻燃,阻燃效能高,适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等的阻燃剂。并且制备方法为一步反应,工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN104710451B
公开(公告)日:2018-04-27
申请号:CN201510098819.0
申请日:2015-03-06
Applicant: 苏州科技大学
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二甲基硅酸新戊二醇酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在70℃~130℃的温度范围内,使摩尔比为1∶1的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷与新戊二醇在有机溶剂中反应4~8h,纯化处理,得二甲基硅酸新戊二醇酯。本发明二甲基硅酸新戊二醇酯阻燃效能高,具有成炭防滴落作用,适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂,并且生产工艺简单,设备投资少,成本低,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109929140A
公开(公告)日:2019-06-25
申请号:CN201910191008.3
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C08K5/549 , C08L63/00 , C07F9/6596
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二苯基次膦酸硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在有机溶剂中控制二苯基次膦酰氯与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1.0∶1.0~1∶1.25,升温到115-135℃,保温反应9-12h,待氯化氢放完,经纯化处理,得白色固体阻燃剂二苯基次膦酸硅膦杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的无卤硅、磷、硫三元素协同阻燃剂,可用作聚酰胺、聚氨酯、聚酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109912660A
公开(公告)日:2019-06-21
申请号:CN201910195494.6
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L63/00
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂甲基三(膦硅环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝器的反应器中,加入二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯和有机溶剂,再滴加甲基三氯硅烷,滴加温度不超过60℃,控制甲基三氯硅烷与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比在1∶3-1∶3.6,滴完升温到80-140℃保温反应6-10h,纯化处理,得无色粘稠状液体产物阻燃剂甲基三(膦硅环甲氧基)硅烷;该化合物含有磷、硅双重阻燃元素,可用作聚酯、聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109880164A
公开(公告)日:2019-06-14
申请号:CN201910195458.X
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C08K5/549 , C08L63/00 , C07F9/6596
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂苯基亚膦酸二(硅膦杂环亚甲基)酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在有机溶剂中控制苯基二氯化磷与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1∶2~1∶2.4,20℃下滴加苯基二氯化磷,滴加过程控制温度不超过60℃,滴完后升温到130-160℃,保温反应9-12h,待氯化氢放完,经纯化处理,得白色固体有机硅膦阻燃剂苯基亚膦酸二(硅膦杂环亚甲基)酯。本发明化合物是优良的无卤硅磷协同阻燃剂,可用于环氧树脂、聚酯、不饱和树脂等材料的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN109824728A
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201910191430.9
申请日:2019-03-04
Applicant: 苏州科技大学
IPC: C07F9/6596 , C08K5/549 , C08L67/02
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂苯基硫代膦酸二硅硫代膦酰杂环亚甲基酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: 制备方法为:在有机溶剂中控制苯基硫代膦酰二氯与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比为1∶2~1∶2.4,30℃下滴加苯基硫代膦酰二氯,滴加过程控制温度不超过80℃,滴完后升温到130-150℃,保温反应9-12h,待氯化氢放完,经纯化处理,得白色固体苯基硫代膦酸二硅硫代膦酰杂环亚甲基酯。本发明化合物是优良的硅、磷、硫三元素协同阻燃剂,可用于环氧树脂、聚酯、聚氨酯、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃,其工艺简单,设备投资少,易于实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN104744503B
公开(公告)日:2017-09-29
申请号:CN201510098863.1
申请日:2015-03-06
Applicant: 苏州科技大学
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂二甲基硅酸二溴新戊二醇酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:在20℃下,将二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷滴加到溶有等摩尔的二溴新戊二醇的有机溶剂溶液中,滴加过程控制温度不超过50℃,滴完后,1‑2h升温到70‑130℃,保温反应4‑8h,纯化处理,得白色固体二甲基硅酸二溴新戊二醇酯。本发明二甲基硅酸二溴新戊二醇酯硅溴双元素协同阻燃效能高,成炭性好,与材料相容性好,适合用作聚烯烃、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂,并且生产工艺简单,设备投资少,原料易得,成本低,易于实现工业化生产。
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