壳聚糖‑烃氧基甲酰胺及其制备方法

    公开(公告)号:CN105153327B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201510678863.9

    申请日:2015-10-19

    Abstract: 本发明涉及壳聚糖‑烃氧基甲酰胺及其制备方法,其步骤如下:1)将脱乙酰度在98%以上的壳聚糖溶于稀盐酸水溶液中,再向所得溶液中加入过量的氯甲酸酯和适量甲醇,以三级胺为缚酸剂,调控反应体系的pH,反应,得到部分N‑酰化壳聚糖;2)将部分N‑酰化壳聚糖溶解在氯化锂的N,N‑二甲基乙酰胺溶液中,加入过量的氯甲酸酯和适量的甲醇,以三级胺为缚酸剂,调控反应体系的pH,反应生成完全N‑酰化的壳聚糖‑烃氧基甲酰胺。本发明的有益效果在于:1)所制备的材料其结构规整度高,化学特性或物理特性好。2)本发明制备的壳聚糖‑烃氧基甲酰胺结构规整,可用其作为原料合成要求有高规整度的材料,例如手性分离材料等。

    一种负载金属纳米粒子的氮掺杂多孔石墨烯的制备方法

    公开(公告)号:CN106513029A

    公开(公告)日:2017-03-22

    申请号:CN201611108184.9

    申请日:2016-12-06

    CPC classification number: B01J27/24 B01J35/023 B01J35/10 B01J35/1004 B01J37/10

    Abstract: 本发明属于碳材料技术领域,具体涉及一种负载金属纳米粒子的氮掺杂多孔石墨烯的制备方法,该方法将金属前驱体、致孔剂过氧化氢、氮源氨加入到氧化石墨烯水溶液中,再将混合溶液加热至100-220℃进行水热反应一步即可制得负载金属纳米粒子的氮掺杂多孔石墨烯复合材料。该方法在构建石墨烯多孔结构的同时实现氮掺杂和金属纳米粒子的负载,整个工艺简单,对设备要求低,反应条件较为温和,生产成本低,所制备的金属纳米粒子/氮掺杂多孔石墨烯具有比表面积大、催化性能优异、负载的金属纳米粒子分布均匀等特点,可用于电催化、超级电容器、锂离子电池和有机催化等领域。

    碘比醇制备过程中的分离、纯化方法

    公开(公告)号:CN103254095B

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201310173969.4

    申请日:2013-05-10

    Abstract: 本发明涉及一种非离子型造影剂碘比醇制备过程中的分离、纯化方法,包括以下步骤:1)当胺化反应完成后,通入氯化氢气体,至溶液的pH为1-3,重复冷却和过滤,蒸出有机溶剂,得到化合物Ⅳ粗品;2)对化合物(Ⅳ)进行脱保护完成后,中和至pH值为7,将水蒸干,用乙醇处理蒸馏后的剩余物,过滤,蒸出乙醇,得到粗产物;3)将粗产物溶于水,加入强酸型氢离子型阳离子交换树脂,搅拌,过滤,加入强碱型氢氧根型阴离子交换树脂,搅拌,过滤,蒸干,得到固状粗产物;4)用重结晶的方法进行纯化,得到纯的碘比醇。本发明的有益效果在于:本发明所用的技术简单易行,耗时短,不需要专门的设备,在一般的反应釜中就能完成,适合工业化生产。

    一种改性硅胶混合模式色谱固定相及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115121233A

    公开(公告)日:2022-09-30

    申请号:CN202210801160.0

    申请日:2022-07-08

    Abstract: 本发明涉及一种改性硅胶混合模式色谱固定相及制备方法和应用,包括以下步骤:(1)将硅胶煅烧后进行酸活化处理,得到活化硅胶;(2)将活化硅胶与含有氨基和长链烷基的硅烷衍生物一同加入到溶剂A中进行反应,制得氨基/烷基改性硅胶;(3)氨基/烷基改性硅胶和酰基‑咪唑烷酮在溶剂B中进行反应,制得改性硅胶混合模式色谱固定相。本发明通过硅胶煅烧、硅胶活化以及酰胺基‑咪唑烷酮/烷基修饰硅胶固定相的制备步骤,制得酰胺基咪唑烷酮/烷基改性硅胶固定相;制备方法简便,该固定相可作为亲水/反相混合模式色谱填料分离多种类型的分析物,具有良好的分离效果、稳定性和重复性。

    直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法

    公开(公告)号:CN111909281B

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN202010892502.5

    申请日:2020-08-31

    Inventor: 柏正武 张宇航

    Abstract: 本发明涉及直链淀粉‑2,3‑二(芳香基氨基甲酸酯)‑6‑脱氧‑6‑芳香基脲的制备方法,包括以下步骤:将6‑叠氮‑6‑脱氧直链淀粉溶解于N,N‑二甲基乙酰胺中,加入三苯基膦进行反应得到三苯基膦亚胺衍生物,然后加入蒸馏水,使三苯基膦亚胺衍生物水解生成6‑氨基‑6‑脱氧直链淀粉,接着加入芳香基异氰酸酯进行反应得到直链淀粉‑2,3‑二(芳香基氨基甲酸酯)‑6‑脱氧‑6‑芳香基脲。本发明以6‑叠氮‑6‑脱氧直链淀粉为原料,采用“一锅法”直接合成直链淀粉‑2,3‑二(芳香基氨基甲酸酯)‑6‑脱氧‑6‑芳香基脲,操作简便、用时短且节约成本。

    一种6-氨基-6-脱氧纤维素的制备方法

    公开(公告)号:CN110330570B

    公开(公告)日:2022-03-18

    申请号:CN201910656003.3

    申请日:2019-07-19

    Inventor: 柏正武 蔡明兰

    Abstract: 本发明涉及一种合成6‑氨基‑6‑脱氧纤维素的方法,步骤如下:1)将纤维素溶解在溴化锂的N,N‑二甲基乙酰胺溶液中,然后将三苯基膦和溴代丁二酰亚胺的DMAc溶液依次滴入上述纤维素溶液中,搅拌反应,得到6‑溴‑6‑脱氧纤维素;2)将步骤1)得到的6‑溴‑6‑脱氧纤维素溶解在二甲亚砜溶液中,加入过量叠氮化钠,反应后得到6‑叠氮‑6‑脱氧纤维素;3)将步骤2)得到的6‑叠氮‑6‑脱氧纤维素溶解在二甲亚砜溶液中,加入过量硼氢化钠,反应得到6‑氨基‑6‑脱氧纤维素。本发明用硼氢化钠可将叠氮基完全还原为氨基,可得到高纯度、高取代度的6‑氨基‑6‑脱氧纤维素,采用的工艺操作简单、高效,所需原料易得。

    壳聚糖‑烃基脲及其制备方法

    公开(公告)号:CN105153326B

    公开(公告)日:2017-08-25

    申请号:CN201510677730.X

    申请日:2015-10-19

    Inventor: 柏正武 王靖 陈伟

    Abstract: 本发明涉及壳聚糖‑烃基脲及其制备方法,1)将脱乙酰度在98%以上的壳聚糖溶于稀盐酸中,再向所得溶液中加入甲醇和氯甲酸甲酯,于低温下加三乙胺控制反应体系的pH值,搅拌,得到壳聚糖‑N‑甲氧基甲酰胺;2)将步骤1)得到的壳聚糖‑N‑甲氧基甲酰胺溶解在氯化锂的N,N‑二甲基乙酰胺溶液中,加入胺,反应6‑24得壳聚糖‑烃基脲。本发明的有益效果在于:所制备的脲基化壳聚糖取代度高,结构规整,能满足多种应用的需求,并且采用脱乙酰度在98%以上的壳聚糖即可,无需使用完全脱乙酰的壳聚糖;得到结构更加多样化的壳聚糖衍生物。

    壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(烃氧基甲酰胺)、其手性固定相及其制备方法

    公开(公告)号:CN105199011A

    公开(公告)日:2015-12-30

    申请号:CN201510713105.6

    申请日:2015-10-28

    Abstract: 本发明涉及壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(烃氧基甲酰胺)及其制备方法以及手性固定相及其制备方法,步骤如下:壳聚糖-烃氧基甲酰胺的氨基甲酸酯化:将壳聚糖-烃氧基甲酰胺溶解在氯化锂的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,加入过量的含不同取代基的苯基异氰酸酯,其中含不同取代基的苯基异氰酸酯的摩尔数与壳聚糖-烃氧基甲酰胺重复单元摩尔数之比不低于3:1,于80-95℃下反应不少于24小时生成壳聚糖衍生物,即壳聚糖-二(芳香基氨基甲酸酯)-(烃氧基甲酰胺)。本发明的有益效果在于:一、本发明制备的手性固定相有很强的手性分离性能,二、本发明中的手性分离材料有较好的耐用性。

    壳聚糖-烃基脲及其制备方法

    公开(公告)号:CN105153326A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510677730.X

    申请日:2015-10-19

    Inventor: 柏正武 王靖 陈伟

    Abstract: 本发明涉及壳聚糖-烃基脲及其制备方法,1)将脱乙酰度在98%以上的壳聚糖溶于稀盐酸中,再向所得溶液中加入甲醇和氯甲酸甲酯,于低温下加三乙胺控制反应体系的pH值,搅拌,得到壳聚糖-N-甲氧基甲酰胺;2)将步骤1)得到的壳聚糖-N-甲氧基甲酰胺溶解在氯化锂的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,加入胺,反应6-24得壳聚糖-烃基脲。本发明的有益效果在于:所制备的脲基化壳聚糖取代度高,结构规整,能满足多种应用的需求,并且采用脱乙酰度在98%以上的壳聚糖即可,无需使用完全脱乙酰的壳聚糖;得到结构更加多样化的壳聚糖衍生物。

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