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公开(公告)号:CN102153728B
公开(公告)日:2012-10-31
申请号:CN201110049177.7
申请日:2011-02-28
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明涉及一种含有酰氯端基联苯型环氧液晶的制备方法。在250ml三口烧瓶中加入3~30g联苯二酚、0.01~0.1g的催化剂对甲苯磺酸和20~100ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺,升温至30~100℃,然后滴加6~60ml摩尔浓度为1mol/L的环氧氯丙烷,回流反应4~12h,沉淀、减压抽滤,烘干即得中间体白色产物。取3~20g中间体白色产物和20~100ml摩尔浓度为1mol/L的四氯乙烷置于250ml三口烧瓶中,加入3~20g对苯二甲酰氯和0.01~0.1ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶,升温至80~150℃,反应4~10h;冷却至室温,沉淀、过滤得到白色固体产物。本发明制备的含酰氯端基联苯型环氧液晶,生产周期短、成本低、污染小,液晶区间宽和液晶态流动性好。
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公开(公告)号:CN102190787A
公开(公告)日:2011-09-21
申请号:CN201110046665.2
申请日:2011-02-26
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G63/685 , C08G63/06 , C08G63/78 , D06M15/507 , C08L23/12 , C08L97/00 , D06M101/04
Abstract: 本发明公开了一种木质素纤维用超分散剂的制备方法。将20-200ml摩尔浓度为1mol/L二亚乙基三胺置于1000ml三口烧瓶中,冰水浴冷却,在N2保护下,用恒压漏斗缓慢滴加16-160mL摩尔浓度为1mol/L甲基丙烯酸甲酯和40-200mL摩尔浓度为1mol/L乙二醇的混合溶液,滴加完毕后,保温100-150℃磁力搅拌2-5h,得淡黄色粘稠状液体。然后加入100-400ml摩尔浓度为1mol/L的甲苯,10-200ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺和0.01-0.4g对甲苯磺酸,再加入100-120g十二羟基硬脂酸,保温在160-200℃,回流反应2-6h,反应结束后减压蒸馏除去甲苯和二甲基甲酰胺,冷却即可。本发明的木质素纤维用超分散剂具有生产成本低,反应简单,对木质素纤维的分散改性效果较好的优点。
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公开(公告)号:CN102174168A
公开(公告)日:2011-09-07
申请号:CN201110046643.6
申请日:2011-02-26
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法。将5-20g 12-羟基硬脂酸置于1000ml三口烧瓶中,加入100-200ml摩尔浓度为1mol/L甲苯使12-羟基硬脂酸溶解,然后滴加0.01-0.5ml摩尔浓度为1mol/L的二月桂酸丁基锡,升温至50-100℃并缓慢滴加2-10ml摩尔浓度为1mol/L甲苯二异氰酸酯(TDI),在该温度下反应0.5-2h。将1-10g超支化聚酯溶于50-100ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺(DMF)中,并将其缓慢滴加入三口烧瓶中,在1h内滴加完成,将温度升至80-130℃,反应5-10h后停止反应,即可得到本发明制备的超支化分散剂。本发明制备的超支化分散剂具有成本低廉、化学稳定性能好、低毒及加工性能优良等优点。
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公开(公告)号:CN102153728A
公开(公告)日:2011-08-17
申请号:CN201110049177.7
申请日:2011-02-28
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明涉及一种含有酰氯端基联苯型环氧液晶的制备方法。在250ml三口烧瓶中加入3~30g联苯二酚、0.01~0.1g的催化剂对甲苯磺酸和20~100ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺,升温至30~100℃,然后滴加6~60ml摩尔浓度为1mol/L的环氧氯丙烷,回流反应4~12h,沉淀、减压抽滤,烘干即得中间体白色产物。取3~20g中间体白色产物和20~100ml摩尔浓度为1mol/L的四氯乙烷置于250ml三口烧瓶中,加入3~20g对苯二甲酰氯和0.01~0.1ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶,升温至80~150℃,反应4~10h;冷却至室温,沉淀、过滤得到白色固体产物。本发明制备的含酰氯端基联苯型环氧液晶,生产周期短、成本低、污染小,液晶区间宽和液晶态流动性好。
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公开(公告)号:CN103554462A
公开(公告)日:2014-02-05
申请号:CN201310543650.6
申请日:2013-11-06
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种含超支化聚酯分散剂的制备方法。(1)将6~10g12-羟基硬脂酸置于250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中,加入30~60ml有机溶剂,升温至70~90℃,持续搅拌,使12-羟基硬脂酸完全溶解;然后加入6~9ml2,4-甲苯二异氰酸酯,再滴加1~3ml有机锡类化合物作催化剂,升温至80~95℃,反应4~6小时。(2)将2~6g超支化聚酯类化合物溶于20~40ml有机溶剂中。(3)将步骤(2)所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中,1~2小时内滴加完成后,升温到90~95℃,继续回流反应8~15小时,停止反应,减压蒸馏将有机溶剂除掉,得到琥珀色的脂状物,即制得含超支化聚酯分散剂。本发明原料来源广、成本低、化学稳定性能好、低毒及加工性能优良。
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公开(公告)号:CN102675629B
公开(公告)日:2013-11-27
申请号:CN201210204834.5
申请日:2012-06-20
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G69/28 , C08L97/02 , C08L101/00 , C08L77/06
Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用分散剂的制备方法。在氮气保护下,将偏苯三酸酐和催化剂对甲苯磺酸一起溶于二甲基亚砜中,恒温在120~170℃搅拌回流反应,缓慢滴加乙二胺,回流反应3~7小时,制得中间产物;将硬脂酸加入中间产物中保持反应温度恒温反应2~5小时,反应结束后所得产物用蒸馏水洗涤5~6次,以除去溶剂二甲基亚砜,得到浅黄色脂状物,即为本发明制得的木塑复合材料用分散剂;所述偏苯三酸酐、硬脂酸和二甲基亚砜为工业级,乙二胺和催化剂对甲苯磺酸为化学纯,蒸馏水为分析纯。本发明生产成本低,反应简单,且所得分散剂能够提高木粉与热塑性树脂之间相容性,从而使复合材料的力学性能提高。
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公开(公告)号:CN102408552B
公开(公告)日:2012-11-28
申请号:CN201110276779.6
申请日:2011-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G63/672 , C08L101/00 , C08L97/02 , C08L67/02 , C08K9/04 , C08K3/26
Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用内润滑剂的制备方法。原料摩尔份配比为:丙三醇∶对苯二甲酰氯∶聚乙二醇-200∶十二羟基硬脂酸∶氯化亚锡=1∶1~3∶1~3∶1~3∶0.01~0.05。先将对苯二甲酰氯混溶于丙三醇中加入反应釜中,于90~130℃下反应2~8h,而后保持温度不变,加入聚乙二醇-200继续反应2~8h,最后加入十二羟基硬脂酸和催化剂氯化亚锡。在N2保护下,于100~150℃下保温反应2~10h,干燥冷却至室温,得白色蜡状固体即为内润滑剂产品。本发明生产成本低,反应简单,制备的内润滑剂可用于木塑中木粉、碳酸钙等填料的表面处理,不仅能提高木粉、碳酸钙与塑料的界面相容性,而且可大幅度提高木塑制品的力学性能,使复合材料的冲击性能提高。
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公开(公告)号:CN102443247A
公开(公告)日:2012-05-09
申请号:CN201110276771.X
申请日:2011-09-16
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种氧化石墨烯接枝POSS改性环氧树脂的制备方法。以鳞片石墨为原料,采用Hummers氧化法制备氧化石墨,再将氧化石墨加入蒸馏水中,在超声波环境下形成均匀分散的氧化石墨烯混合液,再加入POSS及强催化剂,充分反应后过滤、洗涤、干燥即可得黑色粉末。将氧化石墨烯/POSS均匀分散到环氧树脂基体中,在固化剂的作用下交联键合得到复合材料,浇注成型、冷却脱模。本发明在氧化石墨烯片层上成功接枝了POSS,实现了氧化石墨烯和POSS结构上的优势互补,成本低廉易得、操作容易、工艺简单、重现性好,对环氧树脂具有明显的增韧改性作用。
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