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公开(公告)号:CN102153728B
公开(公告)日:2012-10-31
申请号:CN201110049177.7
申请日:2011-02-28
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明涉及一种含有酰氯端基联苯型环氧液晶的制备方法。在250ml三口烧瓶中加入3~30g联苯二酚、0.01~0.1g的催化剂对甲苯磺酸和20~100ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺,升温至30~100℃,然后滴加6~60ml摩尔浓度为1mol/L的环氧氯丙烷,回流反应4~12h,沉淀、减压抽滤,烘干即得中间体白色产物。取3~20g中间体白色产物和20~100ml摩尔浓度为1mol/L的四氯乙烷置于250ml三口烧瓶中,加入3~20g对苯二甲酰氯和0.01~0.1ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶,升温至80~150℃,反应4~10h;冷却至室温,沉淀、过滤得到白色固体产物。本发明制备的含酰氯端基联苯型环氧液晶,生产周期短、成本低、污染小,液晶区间宽和液晶态流动性好。
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公开(公告)号:CN102604332A
公开(公告)日:2012-07-25
申请号:CN201210072913.5
申请日:2012-03-16
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。将正硅酸乙酯和四氢呋喃混合,滴加盐酸,常温搅拌,加入去离子水和氯化钠,搅拌均匀,用分液漏斗进行分液,弃去下层清液,往上层有机液中加入无水硫酸镁静置过夜,过滤得到SiO2溶胶;超声分散好的氧化石墨烯溶液中滴加甲苯二异氰酸酯,再加入已制得的SiO2溶胶,减压抽滤,产物用无水乙醇洗涤,烘干得到灰黑色粉末,即为SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯;将其加入到环氧树脂基体中,固化反应,即得改性环氧树脂固化物。该法工艺简单、操作容易、无污染,设备简单,利于降低成本,可用于大规模生产。
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公开(公告)号:CN102174168A
公开(公告)日:2011-09-07
申请号:CN201110046643.6
申请日:2011-02-26
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法。将5-20g 12-羟基硬脂酸置于1000ml三口烧瓶中,加入100-200ml摩尔浓度为1mol/L甲苯使12-羟基硬脂酸溶解,然后滴加0.01-0.5ml摩尔浓度为1mol/L的二月桂酸丁基锡,升温至50-100℃并缓慢滴加2-10ml摩尔浓度为1mol/L甲苯二异氰酸酯(TDI),在该温度下反应0.5-2h。将1-10g超支化聚酯溶于50-100ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺(DMF)中,并将其缓慢滴加入三口烧瓶中,在1h内滴加完成,将温度升至80-130℃,反应5-10h后停止反应,即可得到本发明制备的超支化分散剂。本发明制备的超支化分散剂具有成本低廉、化学稳定性能好、低毒及加工性能优良等优点。
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公开(公告)号:CN102153728A
公开(公告)日:2011-08-17
申请号:CN201110049177.7
申请日:2011-02-28
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明涉及一种含有酰氯端基联苯型环氧液晶的制备方法。在250ml三口烧瓶中加入3~30g联苯二酚、0.01~0.1g的催化剂对甲苯磺酸和20~100ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺,升温至30~100℃,然后滴加6~60ml摩尔浓度为1mol/L的环氧氯丙烷,回流反应4~12h,沉淀、减压抽滤,烘干即得中间体白色产物。取3~20g中间体白色产物和20~100ml摩尔浓度为1mol/L的四氯乙烷置于250ml三口烧瓶中,加入3~20g对苯二甲酰氯和0.01~0.1ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶,升温至80~150℃,反应4~10h;冷却至室温,沉淀、过滤得到白色固体产物。本发明制备的含酰氯端基联苯型环氧液晶,生产周期短、成本低、污染小,液晶区间宽和液晶态流动性好。
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公开(公告)号:CN110204791A
公开(公告)日:2019-09-06
申请号:CN201910596461.2
申请日:2019-07-03
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明提供了一种苝酰亚胺功能化石墨烯/剑麻纤维素纳米微晶复合导热薄膜及其制备方法。该薄膜是利用石墨烯与苝酰亚胺的π-π堆叠作用,有效解决石墨烯在纤维素纳米微晶基体中的分散性,进而提高石墨烯在纤维素纳米微晶复合导热薄膜的导热通路。其制备方法包括:(1)取质量比为(10~90):(90~10)的苝酰亚胺功能化石墨烯水分散液和剑麻纤维素纳米微晶,混合,超声波分散均匀,搅拌,抽滤成膜;(2)将步骤(1)得到的薄膜在机械压力为10~15MPa,压制时间为5~20min下压制,即可得到苝酰亚胺功能化石墨烯/剑麻纤维素纳米微晶复合导热薄膜。本发明具有制备工艺简单、导热系数高、环保及生产成本低等特点,有望在热界面材料及其它电子产品领域有潜在的应用前景。
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公开(公告)号:CN102643517B
公开(公告)日:2013-07-24
申请号:CN201210151706.9
申请日:2012-05-16
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料的方法。将自制液晶环氧(PHQEP)、自制有机改性蒙脱土(OMMT)和环氧树脂混合减压抽气加热超声波振动分散,然后加入4,4′-二氨基二苯砜(DDS),待DDS全部熔化后倒入预热的涂有硅酯的钢模具中,真空脱气,120℃/2小时+160℃/2小时+180℃/2小时固化反应,即得液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料。所述蒙脱土是钠基蒙脱土,为工业级;所述十六烷基三甲基溴化铵和4,4′-二氨基二苯砜(DDS)为分析纯;所述环氧树脂是E-51,为工业级;其余化学试剂均为化学纯。本发明工艺简单,所制得复合材料的性能优异,可用于大规模生产。
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公开(公告)号:CN103044672A
公开(公告)日:2013-04-17
申请号:CN201310000360.7
申请日:2013-01-01
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G63/672 , C09K19/38 , C08L63/00 , C08L67/02
Abstract: 本发明公开了一种用于环氧树脂增韧的热致性聚酯液晶的制备方法。以氢氧化钠、联苯二酚和氯己醇为原料,无水乙醇为溶剂,合成浅绿色中间体产物4,4′-二(6-羟己氧基)联苯,再以4,4′-二(6-羟己氧基)联苯、对苯二甲酰氯为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,吡啶为催化剂,制备得到淡黄色固体颗粒即为热致性聚酯液晶。本发明制备方法简单、设备简单、易于大规模生产,且所制备的热致性聚酯液晶具有良好的液晶相态和流动性,与环氧树脂有很好的相容性,能较好地增韧改性环氧树脂。
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公开(公告)号:CN102504147A
公开(公告)日:2012-06-20
申请号:CN201110391068.3
申请日:2011-11-29
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08F292/00 , C08F220/14 , C08L51/10 , C08L63/00
Abstract: 本发明公开了一种端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。以鳞片石墨为原料,采用Hummers氧化法制得氧化石墨,将其加入烧杯中并加入蒸馏水,超声波形成氧化石墨烯混合液;将三乙烯四胺搅拌溶于N,N-二甲基甲酰胺,升温至55~65℃滴加甲基丙烯酸甲酯和甲醇混合液,继续升温至80~120℃,反应6~10小时,得端氨基超支化聚合物;再加入氧化石墨烯混合液和NaOH,调节PH值为5~10,在80~120℃下超声分散2~8小时,蒸出甲醇冷却至室温,加水使产物沉淀,干燥得端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯,可增韧改性环氧树脂。本方法原料来源广,制备工艺简单,无污染,成本较低,利于工业大规模生产。
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公开(公告)号:CN102504098A
公开(公告)日:2012-06-20
申请号:CN201110382746.X
申请日:2011-11-25
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08F220/68 , C08F226/02 , C08F220/28 , C08L33/14 , C08L97/02
Abstract: 本发明公开了一种利用地沟油制备木塑用润滑剂的方法。将丙烯酸溶于十二羟基硬脂酸中,加入反应釜中,加入催化剂,在N2保护下,于100~150℃下反应2~6小时后,得到酯化产物;将地沟油与多乙烯多胺加入到所得酯化产物中,升温至100~200℃,加入加聚反应引发剂,在N2保护下,混合反应2~10小时,冷却至室温,得淡黄色油状液体,即为润滑剂产品;所述催化剂为氯化亚锡和对甲苯磺酸中的一种,引发剂为过氧化环己酮和过氧化甲乙酮中的一种。本发明生产成本低,反应简单,且所得润滑剂可改善共混物流动性,可提高无机填料、木粉与塑料之间相容性,从而使制得的材料的力学性能提高。
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公开(公告)号:CN102408552A
公开(公告)日:2012-04-11
申请号:CN201110276779.6
申请日:2011-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G63/672 , C08L101/00 , C08L97/02 , C08L67/02 , C08K9/04 , C08K3/26
Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用内润滑剂的制备方法。原料摩尔份配比为:丙三醇∶对苯二甲酰氯∶聚乙二醇-200∶十二羟基硬脂酸∶氯化亚锡=1∶1~3∶1~3∶1~3∶0.01~0.05。先将对苯二甲酰氯混溶于丙三醇中加入反应釜中,于90~130℃下反应2~8h,而后保持温度不变,加入聚乙二醇-200继续反应2~8h,最后加入十二羟基硬脂酸和催化剂氯化亚锡。在N2保护下,于100~150℃下保温反应2~10h,干燥冷却至室温,得白色蜡状固体即为内润滑剂产品。本发明生产成本低,反应简单,制备的内润滑剂可用于木塑中木粉、碳酸钙等填料的表面处理,不仅能提高木粉、碳酸钙与塑料的界面相容性,而且可大幅度提高木塑制品的力学性能,使复合材料的冲击性能提高。
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