公开(公告)号：CN103342672A

公开(公告)日：2013-10-09

申请号：CN201310278652.7

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  冯浩 ,  丁兆兵

IPC: C07D207/273

Abstract: 本发明涉及取代吡咯烷-2-酮的新合成方法。本发明将含1，4-二羰基结构的吲哚-2-酮、醋酸和醋酸铵加入容器中加热搅拌反应至结束后，再将反应液与水混合抽滤出固体，即为合成的多取代吡咯烷-2-酮类化合物。本发明解决了过去存在的后处理时比较繁琐，同时硒和金属的残留往往导致该方法制备的产物难以在医药行业中应用，及双氧水方法因只能合成少量的取代基较为稳定的特殊四氢吡咯化合物而不具备广谱性等缺陷。本发明以醋酸为溶剂，该溶剂无毒易得，并直接以醋酸铵为氮源，该物质能溶解于水，分离容易，后处理极其容易，抽滤出固体即可。

公开(公告)号：CN103739613A

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201410010769.1

申请日：2014-01-10

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  丁兆兵 ,  沈明

IPC: C07D493/22 ,  B01J31/02 ,  C07C27/02 ,  C07C53/10 ,  C07C31/08

CPC classification number: C07D493/22 ,  B01J31/0209 ,  C07C29/095 ,  C07C51/412 ,  C07C53/10 ,  C07C31/08

Abstract: 含有香豆素结构的杯[4]芳烃及其合成方法、用途，涉及化学合成工艺技术领域，先将2，8，14，20-四丙基-5，11，17，23-四甲酰基-间苯二酚杯[4]、丙二酸二乙酯、哌啶和冰醋酸与乙醇混合后加热至75～80℃，保温反应至反应结束，然后将反应后的混合物与饱和食盐水混合后，过滤出沉淀物，取沉淀物用甲醇重结晶，得到高纯度的含有香豆素结构的杯[4]芳烃。本发明工艺反应条件温和，操作简单，可一锅一步反应将杯[4]芳烃母核上构筑4个香豆素环，产率较高。采用本发明方法所合成的含有香豆素结构的杯[4]芳烃具有良好的相转移催化作用。

公开(公告)号：CN103342694A

公开(公告)日：2013-10-09

申请号：CN201310279073.4

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  丁兆兵

IPC: C07D327/04

Abstract: 本发明涉及1-氧杂-3-硫杂环戊烷-2-硫酮类化合物的合成方法。本发明将摩尔比1∶1.5∶0.05∶0.05的环氧化合物、二硫化碳、3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐、三乙胺加入到四氢呋喃溶剂的反应容器中，室温搅拌至反应结束，将四氢呋喃蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到5位具有取代基的1-氧杂-3-硫杂环戊烷-2-硫酮类化合物。本发明克服了现有技术存在的操作复杂，成本高，产品不单一和准备就绪低等缺陷。本发明具有经济、操作简单、方便，能耗较低、产品单一和产率高等优点，避免因二硫化碳的挥发而造成环氧化合物的反应不完全，充分发挥催化效果，杜绝了金属催化下的金属残留问题和环境的潜在污染。

公开(公告)号：CN103333076A

公开(公告)日：2013-10-02

申请号：CN201310278655.0

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  丁兆兵 ,  王磊

IPC: C07C213/00 ,  C07C215/30 ,  C07C217/66

Abstract: 本发明涉及取代2-羟基乙胺类化合物新合成方法。本发明将摩尔比为1∶1∶0.05的具有取代基的1，2-二苯基乙二酮单苯胺希夫碱、硼氢化钠和无水氯化锌加入到置有甲苯的反应容器中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将甲苯蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到取代2-羟基乙胺类化合物。本发明克服了过去的方法需要昂贵的催化剂，同时底物也仅仅局限于2-羟基肟的缺陷。本发明一步法还原两个双键得到取代2-羟基乙胺，操作简单，具有分子经济性，氯化锌做为催化剂，在该投料量下能够达到最佳催化效果。

公开(公告)号：CN103342654B

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201310278653.1

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  谭晓东 ,  丁兆兵

IPC: C07C231/06 ,  C07C233/65 ,  C07C237/30

Abstract: 本发明涉及腈基水解为酰胺基的新方法。本发明将摩尔比为1∶0.05∶0.05的腈类化合物、N，N’-二正戊基苯并咪唑溴盐、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯加入水中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将水蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到酰胺类化合物。本发明克服了过去存在的反应时间长，易发生副反应，反应条件苛刻，对环境不友好等缺陷。本发明条件温和，不需要传统的强酸或者强碱作为催化剂，选择性很高，将腈基完全转化为酰胺基，没有进一步水解为羧基的副产出现，反应时间短，催化剂廉价易得。

公开(公告)号：CN103739003B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410040453.7

申请日：2014-01-28

Applicant: 扬州大学

Inventor： 沈明 ,  景崤壁 ,  王小三 ,  李敏 ,  丁兆兵

IPC: C01G9/02

Abstract: 氧化锌纳米材料的合成方法，涉及一种氧化锌纳米介孔材料的合成方法。本发明用常压回流方法通过锌盐与浓氨水形成澄清溶液，利用间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂形成的胶束作为模板，通过表面活性剂的亲水基团磺酸根阴离子对锌氨络离子的静电吸引作用进行锌离子的固定与富集，在回流去除氨气的过程中沉积ZnO纳米粒子并形成哑铃状的ZnO纳米颗粒，由于间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂及其胶束具有大的杯空腔和多头多尾结构，从而在纳米ZnO的合成过程中能以骨架参与哑铃状颗粒的形成。本发明操作简单，易于工业化。

公开(公告)号：CN103342694B

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201310279073.4

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  丁兆兵

IPC: C07D327/04

Abstract: 本发明涉及1-氧杂-3-硫杂环戊烷-2-硫酮类化合物的合成方法。本发明将摩尔比1∶1.5∶0.05∶0.05的环氧化合物、二硫化碳、3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐、三乙胺加入到四氢呋喃溶剂的反应容器中，室温搅拌至反应结束，将四氢呋喃蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到5位具有取代基的1-氧杂-3-硫杂环戊烷-2-硫酮类化合物。本发明克服了现有技术存在的操作复杂，成本高，产品不单一和准备就绪低等缺陷。本发明具有经济、操作简单、方便，能耗较低、产品单一和产率高等优点，避免因二硫化碳的挥发而造成环氧化合物的反应不完全，充分发挥催化效果，杜绝了金属催化下的金属残留问题和环境的潜在污染。

公开(公告)号：CN103342654A

公开(公告)日：2013-10-09

申请号：CN201310278653.1

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  谭晓东 ,  丁兆兵

IPC: C07C231/06 ,  C07C233/65 ,  C07C237/30

Abstract: 本发明涉及腈基水解为酰胺基的新方法。本发明将摩尔比为1∶0.05∶0.05的腈类化合物、N，N’-二正戊基苯并咪唑溴盐、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯加入水中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将水蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到酰胺类化合物。本发明克服了过去存在的反应时间长，易发生副反应，反应条件苛刻，对环境不友好等缺陷。本发明条件温和，不需要传统的强酸或者强碱作为催化剂，选择性很高，将腈基完全转化为酰胺基，没有进一步水解为羧基的副产出现，反应时间短，催化剂廉价易得。

公开(公告)号：CN103333106A

公开(公告)日：2013-10-02

申请号：CN201310279106.5

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  陆海龙 ,  丁兆兵

IPC: C07D215/54

Abstract: 本发明涉及丙烯腈和取代苯基希夫碱反应合成取代喹啉的新方法。本发明将摩尔比为1∶1.1的取代苯基希夫碱、丙烯腈加入到置有冰醋酸的反应容器中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将醋酸蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到取代喹啉。本发明解决了以往存在的对底物要求严格，而且产品分离提纯很不方便，只适合特殊结构的喹啉衍生物的制备，过渡金属催化剂依然存在分离回收困难和重金属药物残留等缺陷。本发明操作简单，具有分子经济性，能耗较低，产物产率最高。