左卡尼汀注射液及其制备方法

    公开(公告)号:CN112402375B

    公开(公告)日:2022-04-26

    申请号:CN202011621363.9

    申请日:2020-12-31

    Inventor: 尹文娟 刘玉华

    Abstract: 本发明公开了一种左卡尼汀注射液及其制备方法,包括:①将处方量50%~80%的注射用水冷却至25~35℃,加入处方量的左卡尼汀原料药,搅拌至完全溶解后,保持10~30min,接着加注射用水至处方量的90%~98%,用pH调节剂调节溶液pH为6.0~7.0,补加注射用水至全量;②向步骤①得到的溶液中通入氮气,控制溶液的含氧量≤30%;③依次用0.45μm和0.22μm的聚醚砜滤芯进行终端过滤除菌;④灌封至安瓿中,灭菌,得到左卡尼汀注射液。本发明的方法不采用活性炭吸附热原,这样能够有效避免活性炭引入的杂质,而通过采用聚醚砜滤芯进行终端过滤除菌,能够有效控制细菌内毒素含量。

    左卡尼汀注射液及其制备方法

    公开(公告)号:CN112402375A

    公开(公告)日:2021-02-26

    申请号:CN202011621363.9

    申请日:2020-12-31

    Inventor: 尹文娟 刘玉华

    Abstract: 本发明公开了一种左卡尼汀注射液及其制备方法,包括:①将处方量50%~80%的注射用水冷却至25~35℃,加入处方量的左卡尼汀原料药,搅拌至完全溶解后,保持10~30min,接着加注射用水至处方量的90%~98%,用pH调节剂调节溶液pH为6.0~7.0,补加注射用水至全量;②向步骤①得到的溶液中通入氮气,控制溶液的含氧量≤30%;③依次用0.45μm和0.22μm的聚醚砜滤芯进行终端过滤除菌;④灌封至安瓿中,灭菌,得到左卡尼汀注射液。本发明的方法不采用活性炭吸附热原,这样能够有效避免活性炭引入的杂质,而通过采用聚醚砜滤芯进行终端过滤除菌,能够有效控制细菌内毒素含量。

    氨基己酸注射液及其制备方法

    公开(公告)号:CN108685843B

    公开(公告)日:2019-08-06

    申请号:CN201810549953.1

    申请日:2018-05-31

    Abstract: 本发明公开了一种氨基己酸注射液的制备方法,包括原料药处理以及注射液配制;原料药处理是将氨基己酸原料药用纯化水溶解后经药用活性炭脱色处理,然后减压蒸馏析晶,再经乙醇重结晶后,真空干燥,得到氨基己酸精制品。注射液配制步骤如下:①将注射用水煮沸后加入氨基己酸精制品并溶解;②加入药用活性炭,煮沸,冷却,调节pH,回打,过滤,脱炭;③加注射用水,经过滤器回流,再调节pH;④取样检测,经终端过滤器精滤;⑤灌封,灭菌。本发明的方法一方面通过对氨基己酸原料药进行特殊处理,以降低原料药质量对注射液质量的影响,另一方面通过在注射液配制阶段控制调节pH的温度,最终能够明显改善注射液的溶液颜色,并降低有关物质含量。

    葡萄糖酸钙注射液及其制备方法

    公开(公告)号:CN108619167A

    公开(公告)日:2018-10-09

    申请号:CN201810547582.3

    申请日:2018-05-31

    Abstract: 本发明公开了一种葡萄糖酸钙注射液及其制备方法,该制备方法具有以下步骤:①将注射用水煮沸后投入葡萄糖酸钙,搅拌溶解并保持一段沸腾状态;②沸腾下缓慢加入乳酸/氢氧化钙澄清液,搅拌溶解并保持一段沸腾状态;③稀盐酸调节pH值为2.5~3.0,煮沸后加入药用活性炭,氢氧化钠溶液调节pH值为7.5~8.0,加注射用水,搅拌均匀,静置,回打脱炭,稀盐酸调节pH值为5.0~6.0;④加注射用水至全量,搅拌均匀,精滤回流,冷却至室温;⑤灌封,灭菌。本发明的方法通过配制过程中的特殊处理以及加料方式的改进,尤其是pH的控制,最终能够解决葡萄糖酸钙注射液存在的可见异物问题,尤其是在低温储存的情况下。

    制备枸橼酸铋雷尼替丁的方法

    公开(公告)号:CN107382921A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201710632486.4

    申请日:2017-07-28

    CPC classification number: C07D307/52

    Abstract: 本发明公开了一种制备枸橼酸铋雷尼替丁的方法,具有以下步骤:①由雷尼替丁碱与枸橼酸铋在90~100℃的温度下反应得到含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液;②将步骤①得到的含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液冷却至50~60℃,加入活性炭,保温脱色;③过滤,将滤液滴加到预先处理过的无水乙醇中,搅拌结晶;④离心过滤,滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥,粉碎,得到枸橼酸铋雷尼替丁粉末。本发明的方法通过在无水乙醇中预先通入氨气等还原性气体进行处理,这样能够显著降低最大单杂Ⅰ的含量,进而大大降低总杂的含量,而且还不会残留亚硫酸钠等物质,而采用767型针剂活性炭脱色,能够得到类白色产品,通过控制结晶温度还可以得到松散不结块的产品。

    葡萄糖酸钙的制备方法
    17.
    发明授权

    公开(公告)号:CN112552167B

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202011636435.7

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明公开了一种葡萄糖酸钙的制备方法,具有以下步骤:①由葡萄糖酸‑δ‑内酯与碳酸钙在80~90℃的温度下反应得到葡萄糖酸钙水溶液,然后加入药用活性炭,80~90℃下保温30min。②趁热过滤,滤液降温至30~40℃加入晶种,再降温至10~20℃,在该温度下以20±1Hz的频率搅拌结晶8h~12h。③离心过滤,滤饼经粉碎、干燥后得到葡萄糖酸钙成品。本发明经过大量实验发现,通过控制搅拌结晶的温度以及搅拌频率,能够保证结晶釜内温度均一稳定,从而解决了结晶结块、结晶包浆、以及过饱和度偏大等问题,显著提高了结晶效率,从而大大提高了反应收率。

    一种以环己酮一步合成制备6-氨基己酸的方法

    公开(公告)号:CN116554045A

    公开(公告)日:2023-08-08

    申请号:CN202310496729.1

    申请日:2023-05-05

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,具体涉及一种以环己酮一步合成制备6‑氨基己酸的方法,以来源丰富的环己酮、羟胺为原料,经一步开环反应得到6‑氨基己酸,该反应工艺简单,后处理方便;环己酮过量加入,反应过程中,环己酮既充当反应原料,又充当反应试剂,保证了反应能正向进行,提高转化率;本发明的制备方法反应条件温和,制得的6‑氨基己酸收率可达85%以上,纯度高达97%以上,适合大规模生产。

    雷尼替丁中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN115872955A

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202211530411.2

    申请日:2022-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种雷尼替丁中间体的合成方法,它是以1,5‑二溴‑6‑氧代己基‑2,4‑二烯‑2‑乙酸酯和硝酸银为起始原料,经一步反应得到雷尼替丁中间体5‑羟甲基糠醛;其中:1,5‑二溴‑6‑氧代己基‑2,4‑二烯‑2‑乙酸酯与硝酸银的摩尔比为1∶2~1∶3;反应温度为120℃~130℃,反应时间为45~60min;反应结束后还包括采用氢氧化钠饱和水溶液后处理以及中压快速纯化。本发明以1,5‑二溴‑6‑氧代己基‑2,4‑二烯‑2‑乙酸酯和硝酸银为起始原料,经一步反应得到5‑羟甲基糠醛,该反应条件温和,操作简单,反应收率和产物纯度均较高。

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