一种无水稀土卤化物的制备方法

    公开(公告)号:CN110054210A

    公开(公告)日:2019-07-26

    申请号:CN201811271875.X

    申请日:2018-10-29

    Abstract: 本发明提供了一种无水稀土卤化物的制备方法,包括以下步骤:(1)将水合卤化稀土REX3·xH2O在真空或气氛保护下,采用梯度升温的方法进行加热脱水,得粗无水稀土卤化物REX3;其中,X为F、Cl、Br、I元素,RE为Y、Sc等稀土元素;0≤x≤7;(2)将步骤(1)所得粗无水稀土卤化物REX3在一定温度和压力下使用对应的卤化氢气体或对应的卤化氢气体与惰性气体的混合气体进行二次卤化处理,制得无水稀土卤化物REX3。本发明所述的无水稀土卤化物的制备方法,以高纯水合溴化镧或高纯水合溴化铈或其它水合稀土卤化物为原料,经严格脱水后,于一定温度和压力下通入HBr、HF、HCl、HI气体进行二次卤化,可获的稀土无水卤化物的产品纯度大于99.95%。

    一种制备无水稀土卤化物的脱水装置

    公开(公告)号:CN113310312B

    公开(公告)日:2022-11-08

    申请号:CN202110630849.7

    申请日:2021-06-07

    Abstract: 本发明提供了一种制备无水稀土卤化物的脱水装置,包括回转炉,所述的回转炉内设置有炉管,所述的炉管内设置有若干的翻料板,所述的回转炉内设置有微波发生器、电阻丝,所述的微波发生器、电阻丝均位于所述的炉管的外侧,所述的回转炉的一侧设置有旋转传动机构,所述的旋转传动机构与所述的炉管相连。本发明所述的一种制备无水稀土卤化物的脱水装置利用微波发生器所发生的微波对水合稀土卤化物进行脱水处理,而后关闭微波发生器、开启下部电阻丝进行高温处理,进行分离脱水剂,脱除的水分及脱水剂经过缓冲罐后在冷凝器内冷凝,由于物料在处理过程中不与任何金属接触,收集到的脱水剂可重复回收利用,从而节约制备成本。

    一种无水稀土卤化物的制备方法

    公开(公告)号:CN113830818A

    公开(公告)日:2021-12-24

    申请号:CN202111180563.X

    申请日:2021-10-11

    Abstract: 本发明创造提供了一种无水稀土卤化物的制备方法,包括如下步骤:S1:将含结晶水的水合稀土卤化物溶于乙醇溶液得到稀土醇溶液;S2:将稀土醇溶液进行一次加热同时减压蒸馏使溶液中的乙醇蒸发脱除得到稀土溶液;S3:将卤化铵加热,使稀土溶液在所述卤化铵加热过程中产生的气体的氛围下进行二次加热脱水,脱水完成后降至室温得到无水稀土卤化物,取出封装。本发明创造所述的方法制备出的无水稀土卤化物含水量≤0.5%,稀土卤氧化物≤0.5%,提高了稀土卤化物的纯度。

    一种稀土卤化物熔盐的提纯方法

    公开(公告)号:CN113336255B

    公开(公告)日:2021-10-29

    申请号:CN202110893711.6

    申请日:2021-08-05

    Abstract: 本发明创造提供了一种稀土卤化物熔盐的提纯方法,包括如下步骤:S1:加热步骤:加热含水、氧杂质无水稀土卤化物超过其熔点,并使其充分熔融成为熔盐;S2:恒温步骤:将熔盐与石墨过滤器直接接触,所述熔盐经石墨过滤提纯后流入收集容器;S3:冷却步骤:将熔体温度降至对应熔点以下凝结为纯化后固体结晶块;其中,所述石墨过滤器的材质为纯度高于99.9%,密度高于1.4g•cm‑3的均质石墨。本发明创造所述的提纯方法设备结构简单,不需引入新的化学保护剂,经高温热处理即可使用廉价含水、氧杂质无水稀土卤化物原料精制晶体生长用高纯无水稀土卤化物,具有较高的经济价值。

    一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法

    公开(公告)号:CN110540227A

    公开(公告)日:2019-12-06

    申请号:CN201811270997.7

    申请日:2018-10-29

    Abstract: 本发明提供了一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法,包括以下步骤:(1)将稀土卤化物REX3·xH2O进行预脱水,得到粗无水REX3;其中,X为Br和/或Cl元素,RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任一种或两种以上稀土元素;0≤x≤7;(2)将步骤(1)得到的粗无水REX3于隔绝水和氧气的条件下抽真空;(3)将步骤(2)中的体系从200-1500℃分若干个阶段进行梯度升温,将目标物REX3进行蒸馏提纯,获得绝对纯度≥99.99%的高纯无水REX3。本发明所述的高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法,将材料中不同物质通过工艺控制分离,进而得到绝对纯度极高的无水稀土卤化物,工艺成本较低,易于工业化生产。

    一种高品质无水稀土卤化物提纯装置

    公开(公告)号:CN110538478A

    公开(公告)日:2019-12-06

    申请号:CN201811271022.6

    申请日:2018-10-29

    Abstract: 本发明提供了一种高品质无水稀土卤化物提纯装置,包括真空蒸馏炉;所述真空蒸馏炉包括独立设置且相互连通的蒸馏区域和收集区域;所述蒸馏区域包括炉体和炉盖,所述炉体与炉盖可拆卸连接;炉盖通过管线与真空系统连通;所述收集区域包括收集腔和过渡室;所述收集腔与炉体连通,收集腔通过水冷高真空插板阀连接过渡室;过渡室内设有收集器,所述收集器远离水冷高真空插板阀一侧可拆卸连接传动机构;收集器在传动机构的作用下可在过渡室和收集腔之间移动。本发明所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置,可实现高产率、耐腐蚀、蒸馏区域与收集区域分开并可分区控温,且进出料操作简单,低成本、规模化制备高品质无水稀土卤化物的目的。

    基于波形采样的闪烁体衰减时间测试方法

    公开(公告)号:CN117741732A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311736678.1

    申请日:2023-12-18

    Abstract: 本发明公开了一种基于波形采样的闪烁体衰减时间测试方法,测试方法的步骤包括:将闪烁体耦合至放置于屏蔽箱的光电倍增管的光学窗口上,使用放射源激发样品,打开示波器自动采集不少于100个脉冲信号并传输给控制计算机;将示波器采集到的脉冲波形数据进行处理计算,获得单个脉冲数据对应的衰减时间常数;将上述步骤重复用于处理所有采集下的脉冲数据,获得衰减时间常数集合;用衰减时间常数集合做直方图,数据应呈现正态分布;使用高斯函数对该正态分布进行拟合,所获得的峰值对应的衰减时间值即为该样品的衰减时间。本发明能够准确测试不同闪烁材料的衰减时间,尤其适用于高通量衰减时间测量。

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