一种耐高温胍基强碱阴离子交换树脂及其合成方法

    公开(公告)号:CN102212155B

    公开(公告)日:2013-01-16

    申请号:CN201110109696.8

    申请日:2011-04-29

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种耐高温胍基强碱阴离子交换树脂,强碱交换量以N原子计为1.5~3.2mmol/g;其合成方法是:将氯甲基化聚苯乙烯型树脂和有机胍溶于溶剂中,利用树脂骨架上的氯甲基与胍基的化学反应,将小分子有机胍键合在树脂骨架上,制得该树脂。本发明的优点是:该耐高温胍基强碱阴离子交换树脂结构新颖,由于胍基热稳定性的增加,提高了热稳定性;该树脂的合成过程简单,与传统的季铵型阴离子交换树脂的生产工艺与生产成本没有明显的改变,这对于工业化规模的生产和应用具有重要的意义。该树脂对于在高温环境下的离子交换、催化反应、高纯水制备、天然提取物的脱色、环境废水中离子性杂质的去除等方面有潜在的应用前景。

    一种均孔胺基树脂及其制备和应用方法

    公开(公告)号:CN101829549B

    公开(公告)日:2012-11-07

    申请号:CN201010137966.1

    申请日:2010-04-02

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种均孔胺基树脂及其制备和应用方法,涉及新型孔结构的脱色树脂合成及天然植物有效成分分离纯化等技术领域,特别是一类脱色树脂。本发明的均孔胺基树脂,其外观特征和孔结构参数为:树脂为球形,淡黄色半透明状,粒径0.3-0.7mm,含水量为50-60%。给出了均孔胺基树脂的制备方法和应用方法。本发明中的脱色树脂的制备无需传统大孔树脂合成过程中的非良溶剂作致孔剂,创新性的利用双官能团的功能试剂与聚苯乙烯树脂的化学反应产生二次交联产生均匀的网孔结构,且同时兼具高交联度和高功能基含量的结构特点,在植物多糖的脱色应用中,本发明只经“吸附”一步操作,即可达到多种植物多糖粗提物中色素的脱色率高于95%,多糖回收率高于90%。该工艺环境友好、生产成本低、操作简便、脱色效率高,适于大规模工业化应用。

    高亲水性大孔吸附树脂的制备及去除茶叶粗提物中咖啡因的方法

    公开(公告)号:CN102120790B

    公开(公告)日:2012-08-08

    申请号:CN201010576588.7

    申请日:2010-12-07

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种高亲水性大孔吸附树脂的制备及去除茶叶粗提物中咖啡因的方法。所述树脂的制备包括:将明胶或聚乙烯醇溶解于水中制成水相,将TAIC和VAc混合组成聚合单体,加入C7~C12的长链脂肪烷烃作致孔剂,加入AIBN为引发剂,组成聚合反应的油相;将水相与油相混合,搅拌并升温,将树脂滤出,用去离子水清洗、干燥;将干燥的树脂与氢氧化钠水溶液混合,搅拌并升温,反应后静置至室温,制得高亲水性醇羟基大孔吸附树脂。用以上树脂对市售的茶叶粗提物进行分离,仅通过“吸附-洗脱”一步简单的连续工艺,即可将茶叶粗提物中的咖啡因去除完全,且茶多酚的收率高于90%。去除工艺操作简单、不使用有毒溶剂、树脂可再生使用,生产成本低,尤其适于大规模的工业化生产。

    三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制方法

    公开(公告)号:CN101229207B

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN200810052216.7

    申请日:2008-01-30

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制工艺和树脂再生方法。该脱色精制工艺为:将三七叶总皂苷的稀醇-水溶液先阳离子交换树脂柱、后阴离子交换树脂柱上柱脱色,脱色柱操作完成后,水淋洗树脂柱尽量降低三七叶总皂苷的损失,再将流出液和合并的水淋洗液减压蒸干,余物干燥得到产品。而失效树脂可再生获得脱色能力。本发明的方法,使生产出的三七叶总皂苷产品纯度提高到90%以上,外观色泽改善,并可进一步结晶纯化得到更高纯度的产品。本发明的离子交换树脂脱色精制工艺在三七叶总皂苷脱色过程中未引入其他化学物质,避免了产品在脱色过程中受到新的污染,脱色工艺简便,成本低廉,脱色效果显著,设备结构简单。

    表面接枝极性单体改性聚苯乙烯型大孔树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101864038A

    公开(公告)日:2010-10-20

    申请号:CN201010178413.0

    申请日:2010-05-21

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 本发明涉及表面接枝极性单体改性聚苯乙烯型大孔树脂及其制备方法。其特征在于由工业二乙烯苯通过悬浮聚合合成高溶胀的树脂母球,然后利用其悬挂双键以化学法接枝极性单体的方式进行改性;所述的极性单体为下述单体之一:甲基丙烯酸甲脂MMA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA或甲基丙烯酸环氧丙酯GMA;得到的改性树脂表面含有酯基,一羟基和酯基,或二羟基和酯基。本发明的改性树脂干燥后表面的极性基团含量在10-20%,比表面积的范围在300-700m2/g;持水量分别为酯基树脂6.6%,一羟基和酯基树脂10.8%、二羟基和酯基树脂21.8%。这类表面接枝改性树脂可以作为固相萃取剂使用,萃取水中的有机物,如酚类、芳胺类等。

    兼具疏水和偶极协同作用的吸附树脂制备方法及在长春花总生物碱纯化中的应用

    公开(公告)号:CN101264443B

    公开(公告)日:2010-09-01

    申请号:CN200810052878.4

    申请日:2008-04-25

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种兼具疏水和偶极协同作用的吸附树脂制备方法及在长春花总生物碱纯化中的应用。本发明是将聚乙烯醇溶解于水中配成水相;以丙烯酸甲酯和二乙烯苯组成聚合反应的单体,取质量比为2∶1的甲苯和长链烷烃作混合致孔剂,以偶氮二异丁腈作引发剂,配成油相;按水相和油相体积比为3∶1混合,加热,经聚合反应制得所需的吸附树脂。将该吸附树脂装入吸附柱中,将长春花草粉溶于硫酸水溶液中得到的澄清水溶液经吸附柱吸附,再用乙醇-水溶液分步洗脱,用低浓度的乙醇水溶液除去杂质、高浓度的乙醇水溶液洗脱获得长春花总生物碱固体,长春花总生物碱的质量百分含量可达到15~30%。本发明工艺简单,不使用毒性有机溶剂,投资成本低,易于工业化大生成。

    筛分型吸附树脂的制备及在分离人参皂甙单体Rb1中的应用

    公开(公告)号:CN100494231C

    公开(公告)日:2009-06-03

    申请号:CN200710056756.8

    申请日:2007-02-09

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 一种筛分型吸附树脂的制备及在分离人参皂甙单体Rb1中的应用。本发明采用傅氏烷基化后交联方法合成一种平均孔径较小且孔径分布均匀的新型孔结构的吸附树脂,此类树脂兼具筛分和吸附双重功能,可实现分子极性差别不大,结构相似、但在分子尺寸上有差别的物质的分离。由于Rb1的尺寸较大而无法进入树脂孔道被吸附,其余单体皂甙由于尺寸较小,可以进入树脂孔道被吸附,因此本发明只通过“吸附—洗脱”一步简单工艺,既可实现Rb1和其它单体皂甙的完全分离,避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。本发明分离的人参皂甙Rb1的纯度高于50%,且不含有其它单体皂甙,可为进一步的药用开发提供大量试验样品。

    吸附树脂法从苦荞植物全株提取高纯度黄酮化合物的工艺

    公开(公告)号:CN101050227A

    公开(公告)日:2007-10-10

    申请号:CN200710056755.3

    申请日:2007-02-09

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 吸附树脂法从苦荞植物全株提取高纯度黄酮化合物的工艺。本发明合成了新型氢键吸附树脂,利用氢键和疏水作用的协同效应,仅通过“吸附—洗脱”一步工艺,即可制备高纯度苦荞黄酮提取物。步骤为:分别以苦荞种子、茎叶为原料,粉碎后乙醇回流提取,提取液浓缩回收乙醇后,用水稀释,过滤,得澄清溶液为吸附上柱液,将其通过装有氢键吸附树脂的树脂柱,吸附完成后用乙醇解吸,收集解吸液,经减压蒸馏回收乙醇、浓缩、真空干燥,得淡黄绿色苦荞黄酮提取物。本发明操作简单、环境友好、树脂可再生使用、生产成本低,适于大规模工业化生产,制备的提取物中黄酮纯度高于90%。本发明的工业化应用可为苦荞深入的药用开发提供大量高纯度试验样品。

    吸附树脂法去除天然产物提取物中的农药残留的方法

    公开(公告)号:CN1833748A

    公开(公告)日:2006-09-20

    申请号:CN200610013224.1

    申请日:2006-02-28

    Applicant: 南开大学

    Abstract: 筛分型吸附树脂的制备方法及其在去除天然产物提取物中农药残留的应用。将聚乙烯醇溶于水,加热,加入苯乙烯和二乙烯苯组成的油相,缓慢升温,反应,过滤、洗涤处理后,制备出凝胶型聚苯乙烯白球,白球在有机溶剂中充分溶胀后,加入二氯代芳烃作为烷基化试剂,进行Friedel-Craft反应,滤出树脂,洗净,得到筛分型吸附树脂。其应用:将含有残留农药的天然产物提取物溶于乙醇—水溶液中,配制成上柱液;树脂装入吸附柱中,将上柱液通过树脂柱,流出液浓缩干燥得到不含农药残留的天然产物提取物。本发明利用筛分型吸附树脂,只经吸附一步,即可使残留农药的去除率超过99%,而提取物中有效成分的回收率为95%以上。该方法工艺简单,适于大规模工业生产。

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