医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN1238322C

    公开(公告)日:2006-01-25

    申请号:CN200310112817.X

    申请日:2003-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛化合物的制备方法,该化合物用于Ca2+通道阻滞剂药物的合成。本发明以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂=1∶3~4∶0.08~0.1,氢氧化钠适量,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案,反应条件温和,使2,3,4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88%,纯度达99%以上。

    没食子酸高级烷醇酯的制备方法

    公开(公告)号:CN1556093A

    公开(公告)日:2004-12-22

    申请号:CN200310112818.4

    申请日:2003-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种分子通式为:(HO)3C6H2COOCnH2n+1(n=8,10,12,14,16,18,20)的没食子酸高级烷醇酯的制备方法。采用没食子酸和高级烷醇为原料,加入带水溶剂二氧六环,在催化剂存在下,物料在105-125℃下反应,反应生成的水蒸汽被带水溶剂二氧六环气化物带出反应器,经冷凝后通入微孔陶瓷柱吸附柱,吸附除去水份,二氧六环溶剂返回反应器,继续循环至反应结束,通过重结晶得没食子酸高级烷醇酯晶体产品。本发明中,通过带水剂在系统中的循环,使酯化反应的带水、脱水及溶剂回收各步骤连续互动进行,达到连续移去反应生成水,使反应向酯化反应方向进行的目的,提高了反应速率,产品质量稳定。

    工业没食子酸除金属离子杂质的方法

    公开(公告)号:CN1556091A

    公开(公告)日:2004-12-22

    申请号:CN200310112819.9

    申请日:2003-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种工业没食子酸除金属离子杂质的方法,将工业没食子酸加水溶解,冷却结晶,过滤得晶体,晶体加水溶解,过阳离子交换树脂柱吸附除去杂质,流出液冷却结晶,过滤得没食子酸晶体。本发明采用重结晶和离子交换相结合的方法除工业没食子酸中的金属离子,能使工业没食子酸的钠、铁、钙等金属离子含量降低至0.5-2ppm,可安全地作为电子元件的洗涤剂使用。

    医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN1556086A

    公开(公告)日:2004-12-22

    申请号:CN200310112817.X

    申请日:2003-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法,以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂=1∶3~4∶0.08~0.1,氢氧化钠适量,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案,使2,3,4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88%;采用新型相转移催化剂,反应条件温和、纯度达99%以上。

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