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公开(公告)号:CN101628909B
公开(公告)日:2013-06-05
申请号:CN200810124420.5
申请日:2008-07-15
Applicant: 南通法茵克医药化工有限公司 , 南京理工大学
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明公开了一种用乙二醇合成1,4-二氧六环-2-酮的方法。该方法包括乙二醇单钠的合成,将脱水剂、乙二醇和氢氧化钠混合进行反应,反应完毕后冷却至室温,静置分层,分出上层液体,直接用于下一次反应,下层乙二醇单钠中夹带的乙二醇无需分离;β-羟乙氧基乙酸钠的合成,将乙二醇、氯乙酸钠和乙二醇单钠混合进行反应,反应结束后加入环丁砜,减压蒸馏回收乙二醇,冷却后加入丙酮,得粗产物β-羟乙氧基乙酸钠;1,4-二氧六环-2-酮的合成,即在含氧杂环溶剂中加入β-羟乙氧基乙酸钠,边搅拌边缓慢滴加浓硫酸进行反应,得到产物1,4-二氧六环-2-酮。本发明以乙二醇为合成原料,产物易于分离,选择性高,且反应所用溶剂均可高效回收,重复使用,环境友好。
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公开(公告)号:CN102942458A
公开(公告)日:2013-02-27
申请号:CN201210504540.4
申请日:2012-11-30
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C41/16 , C07C43/164 , C07C43/16
Abstract: 本发明公开了一种乙烯基醚类化合物的制备方法,所述乙烯基醚类化合物为苯甲氧基乙烯基醚或三乙二醇二乙烯基醚,其特征在于包含以下步骤:第一步,催化剂[Ir(COD)Cl]2的制备,将三氯化铱和1,5-环辛二烯溶于水和醇中,并在无水无氧的条件下回流反应制备催化剂[Ir(COD)Cl]2;第二步,将催化剂[Ir(COD)Cl]2、原料醇、乙烯乙酸酯、碳酸钠溶于溶剂,并在无水无氧的氛围下回流反应;第三步,反应结束后经过水洗、减压蒸馏、柱层析得到产物。该制备方法有效地解决了现有技术中催化剂较贵、高温反应、操作繁杂、溶剂毒性较大等问题,提供了一种绿色、产率高、操作步骤简单的乙烯基醚类化合物的制备方法。
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公开(公告)号:CN1927798A
公开(公告)日:2007-03-14
申请号:CN200510094226.3
申请日:2005-09-06
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明公开了一种在氟两相体系中制备苯甲醛的方法。它包括以下步骤:将稀土氧化物和全氟辛基磺酸按1∶6~8的摩尔比例溶于水中,并搅拌反应生成白色胶状物;将白色胶状物水洗pH值为6~7,并真空干燥,得到全氟辛基磺酸稀土金属盐;以全氟辛基磺酸稀土金属盐为氟代催化剂,常温下溶解于全氟溶剂搅拌得到含催化剂的氟相;将苯甲醇和含催化剂的氟相加入至反应器中,滴加等摩尔的69%硝酸进行氧化反应,升温后再冷却分离,回收氟相;将分离后的混合液中和并干燥得到苯甲醛。本发明具有工艺操作简单、催化剂用量少、用环境友好的全氟溶剂作溶剂、催化剂通过简单的相分离就能得到循环利用、反应转化率为100%和选择性超过99%等优点。
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公开(公告)号:CN110790719B
公开(公告)日:2022-10-14
申请号:CN201810874541.5
申请日:2018-08-03
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种氟二硝基乙氨基联呋咱化合物及其合成方法。所述化合物以3,3’‑二氨基‑4,4’‑联呋咱为原料在离子液体中与氟二硝基乙醇缩合,得到目标化合物3,3’‑二(氟二硝基乙基氨基)‑4,4’‑联呋咱。本发明所述合成路线简单易行,可以为氟二硝基乙氨基含能衍生物的合成提供借鉴;目标化合物性能优良,可以应用于推进剂或是炸药领域,具有高的机械和热敏感性,同时具有良好的爆轰性能;该合成反应无需使用其他试剂且离子液体可以回收利用,对于环境影响小。
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公开(公告)号:CN110724064B
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN201910965718.7
申请日:2019-10-12
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/65
Abstract: 本发明公开了一种镍催化合成2‑环己烷基取代苯甲酰胺的方法,其步骤为:将苯甲酰胺,氯化镍,配体,氧化剂,碳酸钠按比例依次加入,以环己烷作为溶剂,在一定温度下反应,反应结束后加入乙酸乙酯萃取,萃取得到的有机相经过水洗,干燥,过滤,减压蒸馏后得到粗产物,经过柱层析提纯得到目标产物。本发明采用廉价过渡金属镍作为催化剂,且所用的原料廉价易得,在低成本的催化条件下达成较高的产物产率;本发明合成方法操作简单,安全,后处理简单,具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN113563223A
公开(公告)日:2021-10-29
申请号:CN202110763663.9
申请日:2021-07-06
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C247/04
Abstract: 本发明公开了一种相转移催化合成叠氮硝胺的方法。所述化合物以1,5‑二硝酸酯基‑3‑硝基‑3‑氮杂戊烷和叠氮化钠为原料,在相转移催化剂条件下,于有机溶剂‑水两相体系中进行叠氮化反应合成DIANP。该方法避免使用DMSO等较难处理的有机溶剂,绿色环保,且合成路线简单易行,产物分离简单。
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公开(公告)号:CN112574213A
公开(公告)日:2021-03-30
申请号:CN202011442599.6
申请日:2020-12-11
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种吡唑并三嗪类含能化合物的合成方法。所述方法先以吡唑衍生物为原料经过VNS氨化法得到中间产物5‑氨基吡唑衍生物,再将5‑氨基吡唑衍生物与硝基乙腈钠盐经过重氮偶联、环合,得到目标化合物吡唑并三嗪类化合物。本发明通过两步反应即可得到目标化合物,缩短了合成步骤,提高了反应总收率和反应过程中的安全性,制得的目标化合物性能优良,具有高的机械和热敏感性,同时具有良好的爆轰性能,适用于推进剂以及炸药领域。
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公开(公告)号:CN110790719A
公开(公告)日:2020-02-14
申请号:CN201810874541.5
申请日:2018-08-03
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种氟二硝基乙氨基联呋咱化合物及其合成方法。所述化合物以3,3’-二氨基-4,4’-联呋咱为原料在离子液体中与氟二硝基乙醇缩合,得到目标化合物3,3’-二(氟二硝基乙基氨基)-4,4’-联呋咱。本发明所述合成路线简单易行,可以为氟二硝基乙氨基含能衍生物的合成提供借鉴;目标化合物性能优良,可以应用于推进剂或是炸药领域,具有高的机械和热敏感性,同时具有良好的爆轰性能;该合成反应无需使用其他试剂且离子液体可以回收利用,对于环境影响小。
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公开(公告)号:CN109174120A
公开(公告)日:2019-01-11
申请号:CN201811036770.6
申请日:2018-09-06
Applicant: 南京理工大学
IPC: B01J23/89 , C07C1/32 , C07C15/14 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C37/18 , C07C39/15
Abstract: 本发明公开了一种负载型Pd-Ni双金属纳米颗粒催化剂、制备方法及其在Suzuki偶联反应中的应用。所述的催化剂以ZrO2为载体,表面负载活性组分Pd和Ni,通过将ZrO2、PdCl2、NiCl2·6H2O和稳定剂L-赖氨酸的混合溶液在氮气保护下,于≤4℃下搅拌反应,反应结束后,加入NaBH4溶液以及丙酮,最后室温下老化制得。本发明的负载型Pd-Ni双金属纳米颗粒催化剂催化活性优良,产率高,可循环使用,经4个周期循环中使用催化性能无明显损失。
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公开(公告)号:CN106748608A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611201815.1
申请日:2016-12-23
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07B45/06 , C07D209/30 , C07D209/32 , C07D209/42
CPC classification number: C07B45/06 , C07D209/30 , C07D209/32 , C07D209/42
Abstract: 本发明公开了一种三氟甲硫基取代吲哚类化合物的制备方法,所述方法以三氟甲亚磺酸钠为三氟甲硫基来源,三苯基膦为还原剂,在可见光催化剂曙红Y的作用下,取代吲哚类化合物、三氟甲亚磺酸钠、三苯基膦与N‑氯代邻苯二甲酰亚胺反应,制得三氟甲硫基取代吲哚类化合物。本发明方法简单,采用的三氟甲硫基化试剂毒性低,制备过程不需要加热,节能环保,实现了吲哚类化合物3‑位C(sp2)‑H键的直接三氟甲硫基化反应。
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