一种3,4-二氰基氧化呋咱的制备方法

    公开(公告)号:CN107118174B

    公开(公告)日:2019-08-09

    申请号:CN201710508661.9

    申请日:2017-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种3,4‑二氰基氧化呋咱(DCFO)的制备方法,具体是将硝硫混酸加入到氰基乙酸的二氯甲烷分散液中,持续搅拌完成反应,然后降温,连续地将冷水加入到反应体系中,再经萃取分液分离溶剂相和水相,用饱和食盐水将溶剂相洗涤至中性,溶剂相经过干燥、过滤、溶剂回收后分离出3,4‑二氰基氧化呋咱固体产物。本发明采用二氯甲烷取代三氟乙酸反应介质,显著提高了目标物产率,操作简便易行,原料易得,成本较低。将混酸硝化剂滴加到非反应性介质中,可以排除原料中水分对反应的影响,降低副反应发生的可能性,并使加酸及反应过程中释放的热量更及时和均匀地扩散,提高了工艺安全性和目标产物的产率。

    一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的连续制备方法

    公开(公告)号:CN105111090A

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201510510448.2

    申请日:2015-08-19

    Abstract: 本发明公开了一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的连续制备方法,采用连续输送设备将2-甲基-4,6-二羟基嘧啶的硫酸溶液、惰性溶剂与主硝化剂并行输送,经过第一混合器混合并通过散热管路进行输送,在混合输送过程中发生硝化反应,同时对物料进行超声波处理,混合物料再经过第二混合器与水连续混合并通过散热管路进行输送,在输送管路中发生水解反应,之后对生成的产物进行固液分离、洗涤和干燥后得到1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯。该方法显著提高了反应效率,简化了操作,在连续进料和混合的同时引入惰性溶剂,可以使反应释放的热量更及时和均匀地扩散,消除了间歇式反应器散热不及时可能带来的事故隐患,提高了制备方法的本质安全性。

    一种提高工艺安全性的三硝基乙醇制备方法

    公开(公告)号:CN105111087A

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201510512686.7

    申请日:2015-08-19

    Abstract: 本发明一种提高工艺安全性的三硝基乙醇制备方法,公开了一种三硝基乙醇的连续制备方法,采用连续输送设备将4,6-二羟基嘧啶的硫酸溶液、惰性溶剂与主硝化剂并行输送,经过第一混合器混合,在混合输送过程中发生硝化反应,混合物料再经过第二混合器与水连续混合,在输送管路中发生水解反应,反应产物进入分离器进行分离,下层的溶剂相连续地输送到第三混合器,与甲醛水溶液连续混合并发生反应,物料输送到收集槽,进行分液萃取和溶剂回收处理,最后经过冷冻、分离得到三硝基乙醇晶体。该方法显著提高了反应效率,简化了操作,在连续进料和混合的同时引入惰性溶剂,消除了间歇式反应器散热不及时可能带来的危险隐患,提高了制备方法的本质安全性。

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