公开(公告)号：CN118108611A

公开(公告)日：2024-05-31

申请号：CN202211516286.X

申请日：2022-11-30

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 马卫华 ,  岳朋伟 ,  林茂盛 ,  杜杨 ,  胡炳成

IPC: C07C213/10 ,  C07C215/76

Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐的重结晶纯化方法。所述方法将3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐粗品、甲醇和水按质量比为1：(1.582～3.164)：(1.5～4)混合，或将3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐粗品与乙醇按质量比为1：20混合，或将3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐粗品与异丙醇按质量比为1：15.7混合，加热至固体全部溶解，冷却后蒸发结晶、过滤、干燥得到3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐成品。本发明方法通过对重结晶溶剂的选择及其溶剂用量比例、重结晶温度等参数的控制，提高了3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐的纯度以及重结晶产品的收率。

公开(公告)号：CN104059017B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201410249984.7

申请日：2014-06-06

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 邢晓东 ,  胡傲 ,  刘祖亮 ,  杜杨 ,  左彦 ,  胡小萍

IPC: C07D213/73 ,  C07C65/05 ,  C07C51/41 ,  C08G73/06

Abstract: 本发明公开了一种络合盐及其制备高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑的方法。解决现有聚合方法得到的聚对苯撑吡啶并双咪唑分子量低，分子量分布宽，原料利用率低的问题。方法如下：以2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐和过量的2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)为原料，先得到稳定的络合盐(以下简称TD2盐)，然后在多聚磷酸(PPA)体系中聚合得到聚对苯撑吡啶并双咪唑(PIPD)聚合物。本发明涉及的方法，通过改变络合盐的制备原料配比解决原本通过单体等摩尔比制备得到的TD盐易氧化的问题；通过改变五氧化二磷投放方式，避免的反应初期搅拌不均匀，造成的原料浪费。

公开(公告)号：CN103483249A

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201210379399.X

申请日：2012-10-09

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杜杨 ,  刘祖亮 ,  邢晓东 ,  何飞德 ,  王海林 ,  高成

IPC: C07D213/73

CPC classification number: C07D213/73

Abstract: 本发明涉及一种2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的合成方法。该方法包括：第一步将起始原料2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶、溶剂、碱性催化剂和Pd/C催化剂加入到高压反应釜中；第二步在第一步预置起始原料的高压反应釜中进行加氢反应；第三步将活性炭加入到第二步得到的反应产物中，在氮气条件下将混合产物过滤得到滤液；第四步将浓盐酸和四氢呋喃的混合溶液加入到第三步得到的滤液中使其析出晶体，然后在室温下静置、氮气条件下过滤，得到滤饼；第五步将第四步得到的滤饼经真空干燥得到2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐成品。本发明不仅具有合成的成品纯度高、产率高，而且具有耗时短、成本低、污染小等优点，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN103224625A

公开(公告)日：2013-07-31

申请号：CN201310141013.6

申请日：2013-04-23

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 刑晓东 ,  刘祖亮 ,  杜杨 ,  范海涛 ,  胡傲

IPC: C08G73/06 ,  D01F6/74

Abstract: 本发明涉及聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，按照如下合成方法实现：以2,3,5,6-四氨基吡啶（TAP）盐酸盐与2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）为原料，由酸碱中和反应进行成盐，得到2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羟基对苯二甲酸盐复合盐（TD盐），再通过程序升温的溶液聚合法，在多聚磷酸（PPA）体系中缩合聚合制备高分子量的PIPD纤维。该方法针对氨基在聚合过程中容易氧化，无法保持全过程等摩尔比反应的难点，解决了现有方法所得到的分子量偏低、聚合条件苛刻的问题。该方法经由合成2,5-羟基对苯二甲酸-2,3,5,6-四氨基吡啶（TD）复合盐的过程，得到的TD盐性质稳定易于储存；聚合反应操作结合直接法和TD盐法的优点，在不改变聚合反应环境及聚合设备的前提下，得到分子量更高的PIPD聚合物。

公开(公告)号：CN119972134A

公开(公告)日：2025-05-13

申请号：CN202510029810.8

申请日：2025-01-08

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 夏明珠 ,  山嘉怡 ,  胡炳成 ,  章冲 ,  孙呈郭 ,  杜杨 ,  雷武 ,  王风云 ,  李林芮 ,  潘玉博

IPC: B01J27/19 ,  C02F1/72 ,  C02F101/38

Abstract: 本发明公开了一种镍膦共掺杂二硫化钼复合材料及其制备方法与应用。所述方法通过将镍离子和有机膦酸分子共同掺杂于二硫化钼的结构中，充分利用二硫化钼的良好导电性、有机膦酸的化学修饰功能以及镍离子的强氧化还原活性，制备了具有高稳定性和催化性能的镍膦共掺杂二硫化钼复合材料。本发明的复合材料在催化活化过一硫酸盐氧化降解有机污染物方面展现出优异的催化性能，能够有效地降解废水中的有机污染物，且反应条件温和，降解速率快，具有较高的催化稳定性、抗污染能力及可重复使用性，具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN103224625B

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201310141013.6

申请日：2013-04-23

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 邢晓东 ,  刘祖亮 ,  杜杨 ,  范海涛 ,  胡傲

IPC: C08G73/06 ,  D01F6/74

Abstract: 本发明涉及聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，按照如下合成方法实现：以2,3,5,6-四氨基吡啶（TAP）盐酸盐与2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）为原料，由酸碱中和反应进行成盐，得到2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羟基对苯二甲酸盐复合盐（TD盐），再通过程序升温的溶液聚合法，在多聚磷酸（PPA）体系中缩合聚合制备高分子量的PIPD纤维。该方法针对氨基在聚合过程中容易氧化，无法保持全过程等摩尔比反应的难点，解决了现有方法所得到的分子量偏低、聚合条件苛刻的问题。该方法经由合成2,5-羟基对苯二甲酸-2,3,5,6-四氨基吡啶（TD）复合盐的过程，得到的TD盐性质稳定易于储存；聚合反应操作结合直接法和TD盐法的优点，在不改变聚合反应环境及聚合设备的前提下，得到分子量更高的PIPD聚合物。