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公开(公告)号：CN118026851A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410137271.5
申请日：2024-02-01
Applicant: 中国电子系统工程第二建设有限公司 , 南京理工大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/44 , C07C205/19 , C07C205/11
Abstract: 本发明为一种邻硝基苯甲醛的微通道制备方法，涉及医药合成领域，该方法以邻硝基甲苯为原料，液溴为溴源，在催化剂的引发下，连续通过微通道反应器进行取代反应生成邻硝基苄溴；邻硝基苄溴在碳酸盐溶液中水解形成邻硝基苯甲醇；继续通过微通道反应器氧化得到邻硝基苯甲醛。本发明利用微通道反应器制备邻硝基苯甲醛，原料廉价易得、操作简单、工序简单、大幅缩短了反应时间。该制备方法周期短以及工艺简单适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN109894135B
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN201711306025.4
申请日：2017-12-11
Applicant: 南京理工大学
IPC: B01J27/24 , B01J23/644 , B01J37/34 , B01J37/10 , B01J32/00 , C07C67/08 , C07C69/78 , C07C51/265 , C07C63/06
Abstract: 本发明公开了一种掺氮炭黑负载钯铋合金催化剂及其制备方法和应用。所述的催化剂由PdxBiy合金、掺氮炭黑复合而成，所述PdxBiy合金的质量分数为10~30%，其中，x、y为钯、铋两种金属的原子比，x、y的比为9:1~5:5；所述催化剂在温和反应条件下可实现醇的高效选择性氧化酯化，得到相应的酯类化合物。本发明钯铋合金催化剂合成方法简单，合成条件宽松，易于回收再利用，载体与金属以及金属与金属间的协同效应可极大地提升催化剂活性；利用所述合金催化剂催化醇类氧化酯化反应，具有高效环保、反应条件温和、操作简单、产物的选择性好、产率高、易分离等优点。
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公开(公告)号：CN108570010B
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN201710150316.2
申请日：2017-03-14
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D231/16 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器中3,4‑二硝基吡唑的合成方法。所述方法首先，在微反应器中，以吡唑为原料，在硝酸‑乙酸酐体系进行硝化合成N‑硝基吡唑，接着以N‑硝基吡唑为原料，通过热重排合成3‑硝基吡唑，最后在微反应器中，以3‑硝基吡唑为原料，通过硝硫混酸体系合成3,4‑二硝基吡唑。本发明采用微通道反应器，避免了常规釜式反应器中过程不易控制，易局部过热导致危险、易产生副反应等不良后果，同时反应快速可通过并行增加微通道反应器的数量直接放大。本发明方法合成的3,4‑二硝基吡唑的收率达到87.5％，纯度达到99.8％。
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公开(公告)号：CN109796292B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201711144696.5
申请日：2017-11-17
Applicant: 南京理工大学
IPC: C06B25/36 , C07D498/22
Abstract: 本发明公开了一种超细微球形TEX晶体的制备方法。所述方法先在80～100℃下将TEX加入到二甲亚砜中，搅拌至完全溶解制成饱和溶液，再在冰浴条件下，将四丁基溴化铵与水混合得到混合溶液，最后按二甲亚砜与水的体积比为1:15～30，将TEX饱和溶液缓慢滴加到混合溶液中，制得超细TEX粉体。本发明制备的超细微球形化TEX炸药晶体产品近球状，棱角少，表面光滑，热稳定性显著提高，机械感度降低。本发明通过改变工艺条件可制得不同粒径大小的TEX晶体，可作为含能钝感剂为混合炸药颗粒级配提供原料支撑。
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公开(公告)号：CN109894135A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201711306025.4
申请日：2017-12-11
Applicant: 南京理工大学
IPC: B01J27/24 , B01J23/644 , B01J37/34 , B01J37/10 , B01J32/00 , C07C67/08 , C07C69/78 , C07C51/265 , C07C63/06
Abstract: 本发明公开了一种掺氮炭黑负载钯铋合金催化剂及其制备方法和应用。所述的催化剂由PdxBiy合金、掺氮炭黑复合而成，所述PdxBiy合金的质量分数为10~30%，其中，x、y为钯、铋两种金属的原子比，x、y的比为9:1~5:5；所述催化剂在温和反应条件下可实现醇的高效选择性氧化酯化，得到相应的酯类化合物。本发明钯铋合金催化剂合成方法简单，合成条件宽松，易于回收再利用，载体与金属以及金属与金属间的协同效应可极大地提升催化剂活性；利用所述合金催化剂催化醇类氧化酯化反应，具有高效环保、反应条件温和、操作简单、产物的选择性好、产率高、易分离等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105884708B
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201510038358.8
申请日：2015-01-26
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种氧化呋咱‑3,4‑二甲酸二乙酯的合成工艺。以乙酰乙酸乙酯为原料，经硝化、氧化成环合成了氧化呋咱‑3,4‑二甲酸二乙酯，收率81.4％，纯度大于98％，并对产物进行了核磁、红外表征。该工艺具有原料易得、工艺简单、收率和纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN108570010A
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201710150316.2
申请日：2017-03-14
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D231/16 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器中3,4-二硝基吡唑的合成方法。所述方法首先，在微反应器中，以吡唑为原料，在硝酸-乙酸酐体系进行硝化合成N-硝基吡唑，接着以N-硝基吡唑为原料，通过热重排合成3-硝基吡唑，最后在微反应器中，以3-硝基吡唑为原料，通过硝硫混酸体系合成3,4-二硝基吡唑。本发明采用微通道反应器，避免了常规釜式反应器中过程不易控制，易局部过热导致危险、易产生副反应等不良后果，同时反应快速可通过并行增加微通道反应器的数量直接放大。本发明方法合成的3,4-二硝基吡唑的收率达到87.5％，纯度达到99.8％。
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公开(公告)号：CN104649912B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201510067549.7
申请日：2015-02-09
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C209/86 , C07C211/48
CPC classification number: Y02P20/123
Abstract: 本发明公开了一种用微反应器高效分离伯胺提纯仲胺的方法。包括以下步骤：1.将伯胺仲胺混合物溶于有机溶剂，分别将此混合液与苯磺酰氯经由高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，混合后发生反应，反应液从反应器的出口处流出进入收集槽；2.将收集槽中的反应液与NaOH稀溶液再次分别经由高压恒流泵通入微通道反应器的两个入口，混合反应后，分离有机相；3.将分离后的有机相与NaOH浓溶液再一次分别经由高压恒流泵通入微通道反应器的两个入口，升温混合反应，反应结束后分离有机相，减压蒸馏后即得到仲胺。本发明涉及用微反应器分离伯胺提纯仲胺的方法，而微反应器相比于常规反应器具有更大的比表面积，反应过程中的热交换效率高，集反应时间短，操作便捷于一身。
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公开(公告)号：CN103408435B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310364997.4
申请日：2013-08-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C211/52 , C07C209/18
Abstract: 本发明公开了一种常压相转移催化胺化合成TATB的方法。所述方法包括以下步骤：第一步，向反应器中加入1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三氨基苯、有机溶剂和相转移催化剂，升温搅拌，滴加氨水回流反应；第二步，反应结束后，分离产物与母液，产物通过洗涤、干燥得到TATB；第三步，对母液进行分析及标定，回收套用。本发明与现有技术比较，其显著有点有：（1）产品TATB中无氯元素存在，解决了传统合成方法的含氯问题；（2）制得的TATB产品不需要提纯处理纯度可达98.0%以上；（3）本发明反应条件温和、反应操作简单，在常压相转移催化胺化体系中合成TATB解决了工业免去了密闭高压反应釜的使用，有利于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN102584502B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201210007958.4
申请日：2012-01-12
Applicant: 南京理工大学
IPC: C06B23/00
Abstract: 一种用于制备乳化炸药的新型乳化剂，所述乳化剂是PIBSA与多元醇化合物的反应物。本发明公开了乳化剂的制备方法，采用二甲苯做溶剂，将PIBSA与糖醇在一定温度加热。对产物进行羟值、皂化值测定，红外谱图结构表征，并将产物作为乳化剂制备成乳胶基质。本发明解决了产物中未反应多元醇残留问题，避免使用通氮气装置，不使用催化剂。本发明不仅操作简单，产物乳化性能较好，高温稳定性好，符合作为乳化炸药乳化剂的基本要求。
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