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公开(公告)号:CN102344421B
公开(公告)日:2014-03-26
申请号:CN201110212735.7
申请日:2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07D251/34 , C07F9/12 , C07F9/145 , C07C67/14 , C07C69/157
Abstract: 一种水相中苯氧基酯的制备方法,由酚与酯化剂反应制得,其特征在于:将酚加入氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中制成酚的钠盐或钾盐,控制温度0℃-25℃下滴加酯化剂,保持该温度低温反应一定时间后,升高温度至40℃~100℃继续反应,反应结束后,降温,分离制得苯氧基酯;所述的酯化剂为三聚氯氰、三氯氧磷、三氯化磷或酰氯。本发明的苯氧基酯化合物在水相中的制备方法,工艺简单,反应时间短,产品质量好,收率高。反应过程中只有水为反应溶剂,不采用有机溶剂,无需进行溶剂回收与后处理,对环境友好。
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公开(公告)号:CN109705390A
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201811653519.4
申请日:2018-12-29
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种无卤环状焦磷酸酯在制备阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料中的应用。本发明采用多羟基化合物、泡沫稳定剂、发泡剂、催化剂、异氰酸酯以及阻燃剂为原料复合加工得到阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,其中所用阻燃剂为无卤环状焦磷酸酯,此类阻燃剂磷含量高,具有环状结构,因此阻燃效果较佳,热稳定性高,可以制备出一种高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料;本发明使用的阻燃剂无卤环状焦磷酸酯,阻燃效率高,用量少,不仅节约成本,而且与基材相容性好,不易迁移和渗出;同时本发明制备的高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,原料来源充足以及成本低廉,制备方法简单、工业条件易控制,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN107445985A
公开(公告)日:2017-12-08
申请号:CN201710713352.5
申请日:2017-08-18
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/09 , C07F9/32 , C07F9/08 , C08K5/521 , C08K5/5313
Abstract: 本发明公开了一种多羟基磷酸酯的制备方法及其应用;该制备方法包括以下步骤:在反应装置中先加入含磷的酸,再加入以离子液体为催化剂,最后加入环氧化合物进行开环反应生成多羟基磷酸酯。本发明制备方法简单方便,采用离子液体作为催化剂,适用的离子液体催化效果极佳,且用量少,可以更加高效快捷的合成多羟基磷酸酯;本发明制备方法所得羟基磷酸酯产品质量高,色泽好,不需要另外的脱水处理,在合成过程中无副产物,对环境无污染,并且成本低、工艺简单、符合绿色化学的要求;该方法制备的羟基磷酸酯总收率在85-99%,通常可以达到90%以上,可以作为反应型阻燃剂添加到材料中。
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公开(公告)号:CN103709431B
公开(公告)日:2015-10-21
申请号:CN201310695725.2
申请日:2013-12-18
Applicant: 镇江森华阻燃工程科技有限公司 , 南京师范大学
IPC: C08J9/14 , C08L25/06 , C08K13/02 , C08K3/32 , C08K5/5313 , C08K5/5333 , C08K5/5357 , C08F112/08 , C08F2/26 , C08F2/30
Abstract: 本发明公开了一种高阻燃性能聚苯乙烯的制备方法及制得的聚苯乙烯材料,采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸盐、苯基次膦酸盐和无卤液体阻燃剂复配阻燃剂,作用于聚苯乙烯材料。所述聚苯乙烯材料的制备方法是在高压聚合釜中,投入分散剂、乳化剂、引发剂、苯乙烯反应,达到一定转化率后,加入复配阻燃剂;当粒子变硬后,加入发泡剂;密闭反应釜,升温并保持,洗涤、干燥后得材料珠粒;将所得材料珠粒发泡,泡球在室温下熟化,入模即得高阻燃性能聚苯乙烯材料。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂和无卤液体阻燃剂复配,固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中达到协效阻燃的功效,解决了聚苯乙烯材料阻燃性能问题,同时保持了聚苯乙烯的各种优越性能。
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公开(公告)号:CN103146022B
公开(公告)日:2014-08-20
申请号:CN201310085643.6
申请日:2013-03-18
Applicant: 南京师范大学
IPC: C08K5/5313 , C07F9/30
Abstract: 本发明公开一种苯基次膦酸铝的制备方法,所述制备方法包括如下步骤,a.制备0.1~1mol/L硝酸铝或者硫酸铝溶液;b.在0~40℃温度条件下将所述硝酸铝或硫酸铝溶液缓慢滴加入苯膦二氯中;c.滴毕,加热并调节溶液pH值,40~100℃反应1~3小时生成目标产物苯基次膦酸铝。本发明方法采用硫酸铝或硝酸铝与苯膦二氯在酸性条件下直接反应“一步法”制备苯基次膦酸铝,目标产物的产率在87%~96%;所得苯基次膦酸铝为白色粉末,无需进行颜色处理,纯度较高;简化了现有的工艺路线,反应时间较短,对环境友好,成本低廉,更适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103896981A
公开(公告)日:2014-07-02
申请号:CN201410157189.5
申请日:2014-04-20
Applicant: 南京师范大学 , 山东旭锐新材料有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种具有式(Ⅰ)所示结构的二烷基次膦酸盐的制备方法,包括如下步骤:1)格氏试剂R1MgX与烷基膦酸二酯按物质量的比为1:1反应,反应产物酸性条件下水解制备二烷基次膦酸酯;2)二烷基次膦酸酯在水中水解,蒸馏出醇-水混合物,制得二烷基次膦酸;3)将上述二烷基次膦酸用无机碱调节酸碱度后,与金属盐溶液混合,加热反应制得二烷基次膦酸盐。本发明方法格氏试剂用量少、水解条件简单、操作简便,产品纯度高、产率较高,易于工业化。??????????????Ⅰ
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公开(公告)号:CN103709431A
公开(公告)日:2014-04-09
申请号:CN201310695725.2
申请日:2013-12-18
Applicant: 镇江森华阻燃工程科技有限公司 , 南京师范大学
IPC: C08J9/14 , C08L25/06 , C08K13/02 , C08K3/32 , C08K5/5313 , C08K5/5333 , C08K5/5357 , C08F112/08 , C08F2/26 , C08F2/30
Abstract: 本发明公开了一种高阻燃性能聚苯乙烯的制备方法及制得的聚苯乙烯材料,采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸盐、苯基次膦酸盐和无卤液体阻燃剂复配阻燃剂,作用于聚苯乙烯材料。所述聚苯乙烯材料的制备方法是在高压聚合釜中,投入分散剂、乳化剂、引发剂、苯乙烯反应,达到一定转化率后,加入复配阻燃剂;当粒子变硬后,加入发泡剂;密闭反应釜,升温并保持,洗涤、干燥后得材料珠粒;将所得材料珠粒发泡,泡球在室温下熟化,入模即得高阻燃性能聚苯乙烯材料。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂和无卤液体阻燃剂复配,固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中达到协效阻燃的功效,解决了聚苯乙烯材料阻燃性能问题,同时保持了聚苯乙烯的各种优越性能。
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公开(公告)号:CN103145110A
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201310087237.3
申请日:2013-03-18
Applicant: 南京师范大学
IPC: C01B25/165
Abstract: 本发明公开了一种次磷酸铝制备方法,包括如下步骤:a.配制次磷酸钠溶液;b.配制硝酸铝溶液;c.将所述次磷酸钠溶液和硝酸铝溶液混合均匀,调节pH为2~6,加热条件下反应生成目标产物次磷酸铝。本发明的方法直接以水为溶剂进行反应,温度较低,反应易于控制;所得次磷酸铝粒度小于50微米,为白色粉末,无需进行额外的颜色处理,纯度较高,所得到的目标产物的产率在92%~99%;简化了现有合成工艺路线,且没有有毒物质产生,对环境友好,成本低廉;在同一反应中得到高效阻燃剂和助燃剂,资源利用率高,有较好的工业化前景。
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公开(公告)号:CN102344345A
公开(公告)日:2012-02-08
申请号:CN201110212731.9
申请日:2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C43/225 , C07C43/205
Abstract: 一种芳醚化合物的制备方法,其特征在于:将酚加入氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中制成酚的钠盐或钾盐,0℃-20℃滴加卤代烃,保持该温度反应一定时间后,升高温度至40℃~100℃继续反应,反应结束后,降温,分离制得芳醚。本发明的芳醚化合物在水相中的制备方法,工艺简单,反应时间短,产品质量好,收率高。反应过程中只有水为反应溶剂,不采用有机溶剂,无需进行溶剂回收与后处理,对环境友好。
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公开(公告)号:CN110818736A
公开(公告)日:2020-02-21
申请号:CN201911027914.6
申请日:2019-10-30
Applicant: 南京师范大学镇江创新发展研究院
Abstract: 本发明涉及一种除去磷酸酯阻燃剂产品中Lewis酸离子液体催化剂的方法,可以除去磷酸酯产品中的少量Lewis酸离子液体催化剂。其特征在于在Lewis酸离子液体([A]-x[Lewis酸])(其中A代表胺及其衍生物、咪唑及其衍生物或吡啶及其衍生物)催化剂作用下的有机反应,得到粗产品,然后在反应装置中加入定量水,反应温度下搅拌0.5-1h,再加入一定量的后处理剂搅拌1-2h,鼓氮除水,趁热过滤后可得到低酸值产品(≤0.05mgKOH-1)。该方法不仅有效降低产品酸值还解决产品长期放置严重返酸的问题。
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