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公开(公告)号：CN111943901A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN201910409262.6
申请日：2019-05-16
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D263/44 , C07D413/04
Abstract: 本发明公开了一种新型的由炔酰胺原料直接合成噁唑烷-2，4-二酮类杂环化合物的方法。该法以摩尔分数为10％的布朗斯特酸或者四氟硼酸盐为催化剂，在空气条件下，以硝基甲烷、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在50～150℃温度下反应0.5～24h后，真空浓缩，经重结晶或柱层析纯化得到噁唑烷-2，4-二酮类杂环化合物，收率89～92％。本方法具有高催化反应活性；首次实现了由炔酰胺原料到噁唑烷-2，4-二酮类杂环化合物的制备；并且产率高，底物适用范围广，能以克级规模合成噁唑烷-2，4-二酮类杂环化合物；还具有对空气不敏感、化学选择性高、产物易于分离和反应时间短等优点。
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公开(公告)号：CN107434812B
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201710820449.6
申请日：2017-09-08
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明属于一种农药中间体用于合成除草剂技术领域，具体涉及农药中间体2‑酰胺基‑4‑(O‑烷基甲膦酰基)‑2‑丁烯酸及其酯的一种合成方法，其先以化合物VII与化合物VI通过Arbuzov反应生成化合物V，再经过酸水解合成化合物IV，然后化合物IV与化合物III，在缩合试剂及催化剂作用下反应得到化合物II，最后化合物II水解得到化合物I。相比现有的合成路线，本发明路线步骤短，原子经济，立体选择性高且工艺环境友好，成本较低，有工业化前景。其中R1为C1‑4的烷基；R2，R3为‑CnH2n+1，n＝1，2，3，4或R2和R3为‑CmH2m‑，m＝2，3；R4为C1‑4的烷基，C6‑10的芳基；R5为氢，C1‑4的烷基；X为氯，溴。
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公开(公告)号：CN105347318B
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201510866441.4
申请日：2015-11-27
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
Abstract: 本发明属于有机化工领域，提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料，经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟，脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐，脂肪酮可循环使用，双氧水有效利用率≥97％，产品纯度≥99％。是一种羟胺盐的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN106631809A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610895014.3
申请日：2016-10-10
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C201/06 , C07C205/02 , C07C205/05 , C07C205/04
CPC classification number: C07C201/06 , C07C205/02 , C07C205/05 , C07C205/04
Abstract: 本发明属于有机化工领域，提供了一种肟氧化制备硝基烷烃的绿色合成方法。在55～120℃和0～1.0MPa压力下，肟、溶剂和双氧水在一定量的纳米孔骨架金属杂化催化剂和助催化剂存在下反应20～200min，反应液经膜分离，催化剂可重复使用7次以上，精馏得到硝基烷烃产品，产品纯度≥99％，收率≥95％。是一种硝基烷烃的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103304496A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201210058409.X
申请日：2012-03-08
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D241/46
Abstract: 本发明提供一种合成申嗪霉素(吩嗪-1-羧酸)的方法。该方法是以邻苯二酚、2，3-二氨基甲苯为起始原料，氮气气氛下，脱水，成环反应生成1-甲基-5，10-二氢吩嗪，然后与空气反应氧化成1-甲基吩嗪，进一步与氯气在偶氮二异丁腈催化下发生氯代反应，最后水解得到吩嗪-1-羧酸，即申嗪霉素。本发明解决了以往用生物发酵生产方法效率低，成本相对较高，废水量大等缺点，提供了一种高效、低成本、环境友好的生产申嗪霉素新技术。
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公开(公告)号：CN102952156A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110249264.7
申请日：2011-08-29
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07F7/08
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明属于药物中间体领域，提供一种用于合成恩替卡韦的五元环手性中间体(1R，2S，3S，5R)-3-(1-苯基环硅基)-6-氧杂双环[3.1.0]己烷-1，2-二甲醇及其合成方法，用1-苯基-1-氯环硅烷与环戊二烯的碱金属盐反应，向分子中引入环硅烷作为构型保护基，再经过化学拆分的方法得到手性五元碳环。环硅烷的引入，增加了分子的刚性，使得固体产品更容易结晶提纯，反应操作更加简单，原料便宜易得，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110818651A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911130550.4
申请日：2019-11-18
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D263/20
Abstract: 本发明公开了一种新型的由炔酰胺原料直接合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物的方法。该法以银盐以及三甲基(三氟甲基)硅烷形成三氟甲基源，在氮气条件下，以乙酸乙酯、乙腈、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在25～150℃温度下反应0.5～24h后，真空浓缩，经重结晶或柱层析纯化得到烯基三氟甲基噁唑烷化合物，收率34～69％。本方法具有反应选择性良好的有点可达到Z/E＝95∶5；首次实现了由炔酰胺原料到烯基三氟甲基噁唑烷的制备；烷基底物适用范围广，能以克级规模合成烯基三氟甲基噁唑烷化合物；还具、化学选择性高、产物易于分离和反应时间短等优点。
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公开(公告)号：CN107434812A
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN201710820449.6
申请日：2017-09-08
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07F9/32
CPC classification number: C07F9/3217 , C07F9/3264
Abstract: 本发明属于一种农药中间体用于合成除草剂技术领域，具体涉及农药中间体2-酰胺基-4-(O-烷基甲膦酰基)-2-丁烯酸及其酯的一种合成方法，其先以化合物VII与化合物VI通过Arbuzov反应生成化合物V，再经过酸水解合成化合物IV，然后化合物IV与化合物III，在缩合试剂及催化剂作用下反应得到化合物II，最后化合物II水解得到化合物I。相比现有的合成路线，本发明路线步骤短，原子经济，立体选择性高且工艺环境友好，成本较低，有工业化前景。其中R1为C1-4的烷基；R2，R3为-CnH2n+1，n＝1，2，3，4或R2和R3为-CmH2m-，m＝2，3；R4为C1-4的烷基，C6-10的芳基；R5为氢，C1-4的烷基；X为氯，溴。
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公开(公告)号：CN103193717B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201310143981.0
申请日：2013-04-24
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D239/26 , C07D401/14 , C07D409/14 , C09K11/06
Abstract: 本发明是提供一种间苯联双嘧啶化合物、制备方法及应用。本发明以间苯二甲脒二盐酸盐和二芳基查尔酮为原料，利用有机或无机碱做催化剂，以四氢呋喃、乙腈、二氧六环、水、N，N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、水及其混合物为溶剂，经缩合反应得到一系列间苯联双嘧啶化合物。该类化合物可以用于双光子吸收材料、有机发光二极管的发光层或电子传输层材料和测量金属离子铜、铁、锌、铝等的荧光探针试剂。
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