酸性光催化剂在紫外光下催化转化木糖制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN103130755A

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201310025463.9

    申请日:2013-01-23

    Abstract: 本发明公开了酸性光催化剂在紫外光下催化转化木糖制备糠醛的方法。该方法将ZrOCl2.8H2O和La(NO3)3.6H2O加入蒸馏水中搅拌溶解,滴加TiCl4溶液,调节pH至8~11,静置,烘干,得到光催化剂;制备硫酸溶液,加入光催化剂,搅拌,烘干,煅烧,得到酸性光催化剂;将木糖和酸性光催化剂置于石英三口烧瓶中,加入蒸馏水,在紫外光照射下反应4~12h;自然冷却,抽滤,滤液蒸馏浓缩、有机溶剂萃取、蒸馏,得到糠醛。该催化剂具有催化效率高、光响应性强、可再生,能够循环使用等有点。本发明的制备方法具有工艺条件温和、能耗低、效率高、选择性好等特点,反应过程中没有酸的加入,避免了设备腐蚀,具有环境友好性。

    一种复合钙钛矿一步水解木聚糖制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN102850304A

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201210342806.X

    申请日:2012-09-17

    Abstract: 本发明公开了一种复合钙钛矿一步水解木聚糖制备糠醛的方法,包括如下步骤:溶胶-凝胶法制备钙钛矿;浸渍法制备负载铬的钙钛矿;以负载铬的钙钛矿作为催化剂催化木聚糖的水解反应;反应结束后,快速冷却,抽滤,滤液蒸馏浓缩、有机溶剂萃取、蒸馏、干燥,得到糠醛。本发明中使用的催化剂由钙钛矿和卤化铬组成,金属铬的负载量为钙钛矿的0.2~2.0wt%,该催化剂具有选择性好、催化效率高、可再生、能够循环使用等优点,在温和条件下能够将木聚糖直接转化成糠醛,使水解和脱氢反应同时进行,缩短了反应流程。本发明的制备方法具有工艺条件温和、能耗低、效率高等特点,反应过程中没有酸的加入,避免了设备腐蚀,具有环境友好性。

    一种草酸混合球磨预处理玉米芯制备木糖水解液的方法

    公开(公告)号:CN104946803A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510278766.0

    申请日:2015-05-27

    CPC classification number: C13K13/002

    Abstract: 本发明属于生物质化学品制备技术领域,公开了一种草酸混合球磨预处理玉米芯制备木糖水解液的方法。所述方法包括以下操作步骤:(1)将玉米芯磨碎筛分,筛分后的玉米芯与草酸溶液混合,然后将混合物进行球磨预处理;(2)将球磨预处理后的混合物加水并超声处理,然后在微波反应釜中进行水热预处理反应,反应结束后冷却,离心分离得到木糖水解液及富含纤维素和木素的固体残渣。本发明方法具有工艺环保、木糖产率高和副产物含量低的优点,具有良好的应用前景。

    一种两段法催化玉米芯制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN104230860A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410509033.9

    申请日:2014-09-28

    CPC classification number: C07D307/50

    Abstract: 本发明属于生物质化学品制备技术领域,公开了一种两段法催化玉米芯制备糠醛的方法,包括步骤如下:(1)将磨碎筛分的玉米芯加水进行超声处理,超声处理后将固液混合物转移至高压反应釜中进行水热预处理反应,反应结束冷却,再通过离心分离得到固体残渣和水解液;(2)将水解液和固体酸催化剂混合,在水热反应釜内进行催化生成糠醛的反应,反应结束后,自然冷却,离心分离得到含糠醛的溶液以及固体酸催化剂;将所述含糠醛的溶液经蒸馏浓缩、二氯甲烷萃取及蒸馏,得到产物糠醛。所述方法没有无机酸和有机溶剂的加入,避免设备腐蚀,工艺更为环保;解决了单步法固体酸催化剂和固体残渣难以分离的难题,提高了固体酸催化剂回收利用效率。

    一种微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法

    公开(公告)号:CN104762419A

    公开(公告)日:2015-07-08

    申请号:CN201510152853.1

    申请日:2015-03-31

    CPC classification number: C13K13/002

    Abstract: 本发明公开了一种微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法。所述低聚木糖是由2~6个木糖分子以β-1,4糖苷键结合而成的功能性聚合糖。所述微波辅助水热处理的方法是以水为反应溶剂,利用微波辅助技术高效快速地破坏玉米芯细胞壁复杂三维网络结构,使半纤维素溶出并发生水解反应生成低聚木糖。所述微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的具体步骤为:将玉米芯粉碎成小颗粒,有机溶剂抽提,过滤,用纯水洗涤,烘干,再球磨;在反应釜中加入球磨后的样品和水,超声后于微波中反应;反应结束,冷却,抽滤,滤液蒸馏浓缩,冷冻干燥,得到低聚木糖。本发明所述的微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法具有快速、高效、环境友好等优点。

    一种锡基蒙脱土催化剂与制法及其催化木糖为糠醛的应用

    公开(公告)号:CN104138753A

    公开(公告)日:2014-11-12

    申请号:CN201410366745.X

    申请日:2014-07-29

    Abstract: 本发明属于糠醛制备领域,公开了一种锡基蒙脱土催化剂与制法及其催化木糖为糠醛的应用。所述锡基蒙脱土催化剂通过将锡离子嫁接到蒙脱土插层制备而成,其中锡的负载量为0.5~1.2mmol/g。所述锡基蒙脱土催化剂利用高效快速的微波辐射技术和离子交换法制备而成。所述锡基蒙脱土催化剂催化木糖为糠醛的具体步骤为:在反应釜中加入锡基蒙脱土催化剂和木糖,在两相体系中催化木糖为糠醛;反应结束,冷却,相分离,抽滤,滤液蒸馏浓缩、萃取、蒸馏,得到糠醛。本发明所述锡基蒙脱土催化剂具有选择性高、催化性能高、可循环使用等优点,其催化木糖制备糠醛的应用具有快速、高效、环境友好等特点。

    一种在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN104086517A

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201310469769.3

    申请日:2013-10-10

    CPC classification number: C07D307/48

    Abstract: 本发明公开了一种在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法。该方法将木糖和复合无机盐加入均相反应体系中,在110~160℃反应10~600min;无机盐A为SnCl4、AlCl3或CrCl3,无机盐B为LiCl、KCl或NaCl;均相反应体系为水和二甲基亚砜的混合溶液,水和二甲基亚砜体积比为0.5~1.5:1;将反应溶液自然冷却,经有机溶剂萃取、洗涤、蒸馏,得到糠醛。本发明方法均相催化体系具有高效性,环境友好性、可循环利用等特点。复合无机盐催化剂具有选择性好、催化效率高等特点。本发明的制备方法具有工艺条件温和、易操作、效率高、选择性好等特点,反应过程无无机酸的加入,避免了设备腐蚀。

    一种交联型半纤维素的制备方法与应用

    公开(公告)号:CN102775525A

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201210243911.8

    申请日:2012-07-16

    Abstract: 本发明公开了一种交联型半纤维素的制备方法与应用,其制备方法包括以下步骤:将木聚糖半纤维素用热水溶解,加入催化剂和柠檬酸,低温脱水,然后在高温下发生酯化交联反应,粗产物冷却后分离提纯、洗涤、干燥得到交联型的半纤维素,可以作为吸附材料应用于污水处理领域。本发明的制备方法工艺简单,反应条件容易控制、操作性好;制备的交联型半纤维素不溶于水,其大分子链上具有大量羧基基团和酯基,酯化度为25~49%,羧基含量为554~703meq/100g,吸附性能优异。

    利用微波辐射快速制备两性羧甲基木聚糖季铵盐的方法

    公开(公告)号:CN102702392A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210172992.7

    申请日:2012-05-30

    Abstract: 本发明公开了一种利用微波辐射快速制备两性羧甲基木聚糖季铵盐的方法,包括以下步骤:将羧甲基木聚糖溶于水中,加入碱性催化剂,碱化反应后加入季铵化试剂,在一定功率的微波辐射下,进行亲核取代反应,粗产物经过冷却后分离提纯、洗涤、冷冻干燥,得到羧甲基木聚糖季铵盐。通过本发明制备的两性木聚糖大分子链上具有羧甲基基团和季铵基团,其中羧甲基取代度为0.49~0.90,季铵盐取代度为0.20~0.62。本发明的方法具有工艺简单、反应时间短、反应条件容易控制等优点。制备的两性羧甲基木聚糖季铵盐衍生物具有生物可降解性,改性后的半纤维素亲水性大大提高,可广泛应用于造纸、纺织、食品、污水处理等行业。

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