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发明公开
一种2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇及其一水合结晶物的合成方法无效

公开(公告)号：CN101503390A

公开(公告)日：2009-08-12

申请号：CN200910047614.4

申请日：2009-03-16

Applicant: 华东师范大学

Inventor： 厉铭 , 胡文浩 , 史滔达 , 郭震球 , 杨琍苹

IPC: C07D213/61

Abstract: 本发明涉及一种2－(2－氟吡啶－3－基)丙－2－醇及其一水合结晶物的合成方法。以2－氟吡啶、丙酮为原料，有机胺和正丁基锂制备的正丁基胺锂为碱，四氢呋喃或乙醚为溶剂，一步反应后滴加饱和氯化铵水溶液用以淬灭反应，再用饱和氯化钠溶液洗涤，减压旋蒸除去溶剂，得粗产物；减压蒸馏提纯得产物，将产物溶解在石油醚或正己烷中，搅拌下加入水，抽滤得2－(2－氟吡啶－3－基)丙－2－醇的一水合结晶物。上述投料量摩尔比为有机胺∶正丁基锂∶2－氟吡啶∶丙酮∶四氢呋喃或乙醚＝1∶1∶0.7～0.9∶0.8～1.2∶15～20；2－(2－氟吡啶－3－基)丙－2－醇∶水∶石油醚或正己烷＝1∶1～1.2∶15～20；本发明具有高选择性，高收率，低成本，纯化方法简便，2－(2－氟吡啶－3－基)丙－2－醇一水合结晶物纯度高，便于储存，用于制备药品可有效增大药效。

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