一种盐酸多佐胺的手性合成方法

    公开(公告)号:CN113336770B

    公开(公告)日:2022-05-20

    申请号:CN202110705684.5

    申请日:2021-06-24

    Inventor: 袁遥

    Abstract: 一种盐酸多佐胺的手性合成方法,包括如下步骤:(1)将化合物Ⅰ(6S)‑4‑羰基‑5,6‑二氢‑4H‑6‑甲基‑噻吩并[2,3b]硫代吡喃‑2‑磺酰胺‑7,7‑二氧化物作为起始原料,与乙胺进行亚胺化反应,得化合物Ⅱ(6S)‑4‑乙基亚氨基‑5,6‑二氢‑4H‑6‑甲基‑噻吩并[2,3b]硫代吡喃‑2‑磺酰胺‑7,7‑二氧化物;(2)将步骤(1)所得化合物Ⅱ与催化剂、手性配体(R)‑(+)‑1,1’‑联萘‑2’‑异丙氧基‑2‑二苯膦进行不对称氢化反应,得化合物Ⅲ多佐胺;(3)将步骤(2)所得化合物Ⅲ与盐酸混合,进行酸化,洗涤,干燥,得化合物Ⅳ,即盐酸多佐胺。本发明合成方法简单易行,手性选择性强,成本较低,所得盐酸多佐胺纯度高,适合工业化生产。

    一种爱维莫潘中间体的手性合成方法及其中间体

    公开(公告)号:CN110128324A

    公开(公告)日:2019-08-16

    申请号:CN201910532069.1

    申请日:2019-06-19

    Inventor: 袁遥

    Abstract: 本发明公开了爱维莫潘中间体的手性合成方法,其特征在于,由式化合物(2)和化合物(3)作为起始原料,经不对称共轭加成反应制得化合物(4),化合物(4)经还原反应最终制得化合物(1)爱维莫潘中间体,其反应式如下所示:本发明提供了一种全新的爱维莫潘中间体的手性合成方法,使用较廉价的原料,通过两步反应得到目标产物,极大的缩短了反应步骤,提高了反应总收率,降低了成本,并且该方法具有合成产率高、产品纯度好等优点。

    一种合成氯乙烷的工艺

    公开(公告)号:CN106336341B

    公开(公告)日:2018-08-21

    申请号:CN201610700829.1

    申请日:2016-08-22

    Abstract: 本发明公开了一种合成氯乙烷的工艺。在密闭反应釜中,乙醇和氯化氢气体在AlCl3‐ZnCl2双组份催化剂催化作用下,通过逐步升温反应并分步释放、回收获得氯乙烷产物;该方法采用高活性的AlCl3‐ZnCl2双组份催化剂,降低了反应温度和副产物乙醚产生,使氯乙烷的收率提高至95%以上;且采用氯化氢代替工业盐酸,实现母液和馏液的直接连续套用,有效降低蒸馏馏液回收的能耗以及氯化氢的损耗,避免产生大量高盐废水和有机废酸液而污染环境;此外,采用密闭式分段升温反应方式,使催化取代反应在液相体系中进行,增加底物的接触反应时间,避免氯化氢过快、过多地逸出反应釜,而降低乙醇的转化率,避免氯化氢消耗量的增加,减轻对大气的污染。

    一种合成氯乙烷的工艺

    公开(公告)号:CN106336341A

    公开(公告)日:2017-01-18

    申请号:CN201610700829.1

    申请日:2016-08-22

    Abstract: 本发明公开了一种合成氯乙烷的工艺。在密闭反应釜中,乙醇和氯化氢气体在AlCl3‐ZnCl2双组份催化剂催化作用下,通过逐步升温反应并分步释放、回收获得氯乙烷产物;该方法采用高活性的AlCl3‐ZnCl2双组份催化剂,降低了反应温度和副产物乙醚产生,使氯乙烷的收率提高至95%以上;且采用氯化氢代替工业盐酸,实现母液和馏液的直接连续套用,有效降低蒸馏馏液回收的能耗以及氯化氢的损耗,避免产生大量高盐废水和有机废酸液而污染环境;此外,采用密闭式分段升温反应方式,使催化取代反应在液相体系中进行,增加底物的接触反应时间,避免氯化氢过快、过多地逸出反应釜,而降低乙醇的转化率,避免氯化氢消耗量的增加,减轻对大气的污染。

    一种复合肥防结块剂及其制备、使用方法

    公开(公告)号:CN106380321B

    公开(公告)日:2019-06-21

    申请号:CN201610804379.0

    申请日:2016-09-06

    Abstract: 本发明公开了一种复合肥防结块剂,其组分包括(质量百分比):植物油40.0~70.0%,石蜡10.0~30.0%,硬脂酸1.0~10.0%,十八胺1.0~10.0%,乙酸乙烯酯1.0~10.0%,表面活性剂1.0~10.0%,过氧化苯甲酰0.02~0.20%。本发明中的复合肥防结块剂与复合肥混合后,可在复合肥的表面形成比现有防结块剂之防潮防水能力更强的复合型薄膜,所述薄膜能有效阻止环境湿气的侵入,从而阻止复合肥颗粒相互粘结成团。此外,混合后的复合肥,其缓释性能将得到显著提升,最终提高复合肥的肥效。本发明还提供了一种上述复合肥防结块剂的制备方法,以及该复合肥防结块剂的使用方法。

    一种异丙甲草胺中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN108504701A

    公开(公告)日:2018-09-07

    申请号:CN201810382095.6

    申请日:2018-04-26

    Inventor: 袁遥

    Abstract: 一种异丙甲草胺中间体的合成方法,由式(2)化合物作为起始原料,经亚胺还原酶的不对称还原作用,最终制得式(1)化合物,即所述异丙甲草胺中间体。相对于现有技术中异丙甲草胺中间体合成步骤多,合成工艺复杂,本发明合成方法简单易行,成本较低,收率较高,产品质量较好,适合大工业化生产。

    一种从合成N,N‑二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法

    公开(公告)号:CN107043318A

    公开(公告)日:2017-08-15

    申请号:CN201710338544.2

    申请日:2017-05-12

    Abstract: 本发明公开了一种从合成N,N‑二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法,首先在氮气鼓泡下蒸馏回收丙烯腈;停止通氮气,再蒸馏回收芳胺;冷却,过滤分离N‑氰乙基芳胺和N,N‑二氰乙基芳胺,得滤液A,将滤液A加热到40~80℃,加入活性炭,搅拌,过滤,得滤液B;将滤液B加热蒸发浓缩到溶液密度在1.16~1.32g/cm3后,通入氯化氢气体,得含AlCl3/ZnCl2/HCl浓缩液;将含AlCl3/ZnCl2/HCl浓缩液输送到盛有乙醇的反应釜内,补加AlCl3和/或ZnCl2,通入氯化氢气体,80~130℃催化合成氯乙烷。本发明把催化合成N,N‑二氰乙基芳胺工艺和催化合成氯乙烷工艺进行有效对接,完成了一个催化体系对两类催化反应的连续应用,实现了绿色催化,节约资源。

    一种苄基化木粉制备木基吸附材料的方法及其应用

    公开(公告)号:CN103480342A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310480487.3

    申请日:2013-10-15

    Abstract: 本发明提供了一种由苄基化木粉制备木基吸附材料的方法及其应用,其方法是:将木粉先进行苄基化改性反应,得到苄基化木粉。然后在不锈钢高压容器中,加入水、少量醋酸-醋酸钠缓冲溶液、少量表面活性剂,再将前述所得苄基化木粉置于水中或水面上,升温到一定100~140℃进行水热膨胀或水蒸汽爆破处理20~180min,冷却后经抽滤、水洗,制得具有多微孔特征的苄基化改性木粉。接着将所需处理溶液的PH值调节到3.0~8.0之间,加入溶液质量的0.1%~4.0%的上述木基吸附材料,控制溶液的温度为10~60℃,在搅拌下吸附10~120min,吸附完成后,经过滤除去木基吸附材料,从而实现溶液的脱色或对水的处理。本发明可广泛用于对有色溶液的脱色处理、含有机物的废水和含重金属离子废水的处理。

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