公开(公告)号：CN113087629A

公开(公告)日：2021-07-09

申请号：CN202110374481.2

申请日：2021-04-07

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  马忠平 ,  梁栋 ,  赵林秀 ,  王艳红 ,  胡志勇 ,  李军 ,  任福德 ,  陈芳 ,  陈丽珍 ,  刘永政 ,  张桐伟 ,  刘文东 ,  刘明 ,  张帅 ,  郑入水 ,  霍媛媛

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯的制备方法，以间二氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌，温度为20℃条件下，向浓硫酸中滴加间二氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有固体悬浮物析出。

公开(公告)号：CN112939867A

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN202110374462.X

申请日：2021-04-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 赵林秀 ,  谢勇 ,  李翀 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  刘艳丽 ,  刘明 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  张桐伟 ,  刘永政

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。