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公开(公告)号：CN102351539B
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110186104.2
申请日：2011-07-05
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种硼化锆纳米陶瓷纤维静电纺丝液的制备方法，包括：(1)将八水合氧氯化锆的水溶液加入到硼酸水溶液中，再加入蔗糖水溶液，柠檬酸水溶液，混合均匀，最后调节pH值为4～5，搅拌反应10～16h，得前驱体溶液；(2)室温下，将上述前驱体溶液与纺丝助剂均匀混合后，加入表面活性剂，即得硼化锆陶瓷纤维静电纺丝液。本发明的操作工艺简单，成本低廉，对设备的要求较低；本发明所制的纺丝液在高压电场下可得到外观形态较好的纳米纤维，进一步通过合适的烧结工艺可得到表面形态较好的硼化锆陶瓷纳米纤维，该纤维具有耐高温、低密度等性能，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN102643101A
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN201210115882.7
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/80 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种C/SIBNC复合材料的制备方法，包括：(1)将单体BSZ聚合得到聚硅氮硼烷前驱体聚合物；(2)将碳纤维布热压浸渍于上述聚硅氮硼烷前驱体聚合物中；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷前驱体聚合物的碳纤维布进行交联处理；(4)将步骤(3)得到的碳纤维布进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的不熔化样品；(5)将步骤(4)得到的热压成型后的不熔化样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，成本低，对设备的要求不高；本发明得到的C/SIBNC复合材料密度大，气孔小，成分均匀，无裂纹，性能优异。
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公开(公告)号：CN102408239A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110231718.8
申请日：2011-08-12
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种聚硅氮硼烷转化成陶瓷纤维的不熔化处理方法，包括：将聚硅氮硼烷初生纤维放置于无水无氧环境中，然后通入活性气氛氨气10-60min，再升温至200～320℃，恒温2h～10h进行不熔化处理，最后自然降至室温，即得不熔化纤维。本发明的工艺操作简单，反应时间相对较短，成本低，可规模化生产；本发明得到的不熔化纤维凝胶含量高，有利于提高最终陶瓷纤维的产率；不熔化纤维在氨气氛围中加热到1700℃所得到的陶瓷产物有望达到良好的透波性。
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公开(公告)号：CN102304780B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201110211751.4
申请日：2011-07-27
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种气体保护专用纺丝机，包括纺丝箱体和可控温纺丝间，所述的纺丝箱体上部配有高压组件，高压组件上方连有计量泵；所述的计量泵与熔体增压泵相连，熔体增压泵经高密封性连接管道与高真空压力反应釜相连；所述的高真空压力反应釜与反应釜真空压力系统连接；所述的高真空压力反应釜内部装有搅拌器，下出料口处设有阀门；所述的高真空压力反应釜外部设有油浴控温系统；所述的阀门和高密封性连接管道外部设有管道加热块；所述的计量泵、高压组件和纺丝箱体外部设有加热块；所述的可控温纺丝间配有保护气体置换系统；所述的可控温纺丝间内部设有可控温纺丝间加热器。本发明可避免聚合物及其纤维受到空气、水分的影响，保证其纤维性能。
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公开(公告)号：CN102674875B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210115881.2
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/82 , C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，包括：(1)制备前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将石英纤维布浸于上述聚硅氮硼烷的甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；(4)将上述交联处理后的浸渍石英纤维进行热压成型，得热压样品；(5)在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，便于操作；本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102532529B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210004071.X
申请日：2012-01-06
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种低温溶液异相缩聚制备对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，包括：(1)在反应器中加入N-甲基吡咯烷酮-助溶剂，通氮气，室温下搅拌，然后加入对苯二胺，溶解后使溶液冷却至-15～30℃；(2)在步骤(1)得到的溶液中加入低沸点小分子非极性溶剂，搅拌至分散均匀，然后加入对苯二甲酰氯总量的1/5-3/5，再加入酸吸收剂，在-15～10℃反应20-40min；(3)将步骤(2)得到的溶液的温度控制在-15～30℃，然后加入剩余的对苯二甲酰氯，反应结束后，即得。本发明的制备方法简单，成本低，散热性比较好，对反应仪器的要求比较低，出现凝化现象时间比较长，反应稳定，且获得了分子量比较高的树脂。
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公开(公告)号：CN102538450B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210023689.0
申请日：2012-02-02
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种连续式高性能陶瓷纤维的制造设备，包括前手套箱(1)、炉体(2)、冷却箱(4)和后手套箱(5)，前手套箱(1)与炉体(2)连接，后手套箱(5)安装在炉体(2)的后侧，前手套箱(1)和后手套箱(5)之间通过炉膛(3)连接，炉膛(3)穿过炉体(2)内部，炉膛(3)内部安装有传送带(8)，前手套箱(1)、炉体(2)和后手套箱(5)的外部都安装有加热单元(25，26，27)，加热单元(25，26，27)都与加热控制单元(7)相连。本发明所述装置能保证原丝在反应性气体或惰性气体的氛围下，与气体充分接触并隔绝空气和水等敏感因素，进行不熔化处理及陶瓷化转变，保证陶瓷纤维性能，提高产量。
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公开(公告)号：CN102674875A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210115881.2
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/82 , C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，包括：(1)制备前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将石英纤维布浸于上述聚硅氮硼烷的甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；(4)将上述交联处理后的浸渍石英纤维进行热压成型，得热压样品；(5)在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，便于操作；本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。
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公开(公告)号：CN102558548A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201110419747.7
申请日：2011-12-15
Applicant: 东华大学 , 河北硅谷化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，包括：(1)通入惰性气体，将对苯二胺加入含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮中，得混合液，待完全溶解后，加入对苯二甲酰氯总量的50～85％，进行预缩聚，得到预聚体；(2)将上述预聚体和剩余的对苯二甲酰氯同时加入到双螺杆挤出机中，通入惰性气体，进行终缩聚反应，反应完全后挤出；将挤出的聚合物静置、洗涤、脱水、干燥，即得。本发明的制备不需要加入吸酸剂，生产环境友好，引入的杂质较少；本发明的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的平均粒径较小、比表面积较大，较容易清洗，分子量较高，灰分含量低，比浓对数粘度较高。
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公开(公告)号：CN102538450A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201210023689.0
申请日：2012-02-02
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种连续式高性能陶瓷纤维的制造设备，包括前手套箱(1)、炉体(2)、冷却箱(4)和后手套箱(5)，前手套箱(1)与炉体(2)连接，后手套箱(5)安装在炉体(2)的后侧，前手套箱(1)和后手套箱(5)之间通过炉膛(3)连接，炉膛(3)穿过炉体(2)内部，炉膛(3)内部安装有传送带(8)，前手套箱(1)、炉体(2)和后手套箱(5)的外部都安装有加热单元(25，26，27)，加热单元(25，26，27)都与加热控制单元(7)相连。本发明所述装置能保证原丝在反应性气体或惰性气体的氛围下，与气体充分接触并隔绝空气和水等敏感因素，进行不熔化处理及陶瓷化转变，保证陶瓷纤维性能，提高产量。
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