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公开(公告)号：CN102503423A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110374931.4
申请日：2011-11-22
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/515 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种SiBNC块状陶瓷制备方法，包括：(1)将TADB与甲胺反应，得到单体BSZ；然后将上述单体聚合得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)将上述聚硅氮硼烷放入反应容器中，在惰性气氛下加热进行交联处理，得到不熔化前驱体，粉碎，得到不熔化前驱体粉末；(3)将上述的不熔化前驱体粉末放入模具中，热压成型后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的不熔化样品；(4)将上述热压成型后的不熔化样品放入反应容器中，在惰性气氛下，进行高温烧结，然后降至室温，即得。本发明制备方法简单，反应条件要求不高；本发明所得的块状SiBNC陶瓷成分均匀，气孔小而分布均匀，密度大，无裂纹，具有优良的力学性能。
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公开(公告)号：CN102408238A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110211017.8
申请日：2011-07-26
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种硅硼氮陶瓷纤维前驱体原丝的制备方法，包括：(1)将硅氮硼烷溶液在惰性气体保护下加入到干燥的反应釜中，控制通入反应釜的惰性气体流量，升温至90-130℃，抽真空减压蒸馏6-48小时除去溶剂；(2)将惰性气体通入到反应釜并保持正压，于120-170℃聚合10-120小时，即得前驱体聚合物；(3)将上述前驱体聚合物真空脱泡1-30小时，进行熔融纺丝，即得硅硼氮陶瓷纤维原丝。本发明工艺简单，成本低，能得到公斤级前驱体纤维，纤维直径在10μm-35μm，其连续长度可达1500米以上，且纤维表面光滑，结构致密。
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公开(公告)号：CN102786305B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201210253344.4
申请日：2012-07-20
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种制备连续硼化锆陶瓷前驱体纤维的方法，包括：（1）将配置好的硼化锆前驱体溶液调节pH值为4~5，与聚乙烯醇溶液混合后，加入表面活性剂，经浓缩、脱泡，得到硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液；（2）采用上述硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液在1-50MPa下经过计量泵、纺丝箱体、喷丝板进行连续纺丝，最后通过纺丝甬道干燥成型并卷绕，即可。本发明的制备方法简单，所制得的纺丝液均匀，可纺性好；本发明采用干法纺丝设备，可制得连续均匀的公斤级硼化锆陶瓷前驱体纤维。
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公开(公告)号：CN102659411B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210114820.4
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/626 , C04B35/645 , C04B35/64
Abstract: 本发明涉及一种SiBN块状陶瓷的制备方法，包括：(1)将单体氮甲基硅氮硼烷聚合得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；(2)在活性气氛下，将上述前驱体聚合物聚硅氮硼烷进行交联处理，将得到交联的前驱体经球墨粉碎1-5h，得到粒径＜200um交联的前驱体粉末；(3)将上述交联的前驱体粉末进行热压成型，得到热压成型后的样品；(4)在活性气氛下，将上述热压成型后的样品进行高温烧结，然后降至室温，即得。本发明的制备方法简单，成本低，无特殊设备要求；本发明所得到的SiBN块状陶瓷C含量低，成分均匀，气孔少密度大，裂纹少，力学性能优良，介电性能好。
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公开(公告)号：CN102192865B
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201110136647.3
申请日：2011-05-25
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法，所述的装置包括气体流量计，乌氏粘度计和玻璃缸，所述的气体流量计一端通过管道连接到内部装有高纯氮气的氮气钢瓶，另一端经管道连接气体缓冲装置；气体缓冲装置顶端通过三叉管分别配有具玻璃节门90度抽气接头的第一阀门、具T型玻璃节门三通阀的第二阀门和第三阀门；所述的第一阀门、第二阀门和第三阀门通过管道分别与用铁架固定在玻璃缸中的乌氏粘度计的三个端口相接；玻璃缸中还放有机械搅拌装置和电子恒温仪的加热铁圈和控温电藕，可使用稀释法和一点法测量粘度和粘均分子量。本发明可以快速、准确的获得遇空气或水容易氧化或交联的高聚物的特性粘度和粘均分子量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102351539B
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110186104.2
申请日：2011-07-05
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种硼化锆纳米陶瓷纤维静电纺丝液的制备方法，包括：(1)将八水合氧氯化锆的水溶液加入到硼酸水溶液中，再加入蔗糖水溶液，柠檬酸水溶液，混合均匀，最后调节pH值为4～5，搅拌反应10～16h，得前驱体溶液；(2)室温下，将上述前驱体溶液与纺丝助剂均匀混合后，加入表面活性剂，即得硼化锆陶瓷纤维静电纺丝液。本发明的操作工艺简单，成本低廉，对设备的要求较低；本发明所制的纺丝液在高压电场下可得到外观形态较好的纳米纤维，进一步通过合适的烧结工艺可得到表面形态较好的硼化锆陶瓷纳米纤维，该纤维具有耐高温、低密度等性能，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN102643101A
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN201210115882.7
申请日：2012-04-18
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/80 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种C/SIBNC复合材料的制备方法，包括：(1)将单体BSZ聚合得到聚硅氮硼烷前驱体聚合物；(2)将碳纤维布热压浸渍于上述聚硅氮硼烷前驱体聚合物中；(3)将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷前驱体聚合物的碳纤维布进行交联处理；(4)将步骤(3)得到的碳纤维布进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的不熔化样品；(5)将步骤(4)得到的热压成型后的不熔化样品进行高温烧结，即得。本发明的制备方法简单，成本低，对设备的要求不高；本发明得到的C/SIBNC复合材料密度大，气孔小，成分均匀，无裂纹，性能优异。
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公开(公告)号：CN102408239A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110231718.8
申请日：2011-08-12
Applicant: 东华大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种聚硅氮硼烷转化成陶瓷纤维的不熔化处理方法，包括：将聚硅氮硼烷初生纤维放置于无水无氧环境中，然后通入活性气氛氨气10-60min，再升温至200～320℃，恒温2h～10h进行不熔化处理，最后自然降至室温，即得不熔化纤维。本发明的工艺操作简单，反应时间相对较短，成本低，可规模化生产；本发明得到的不熔化纤维凝胶含量高，有利于提高最终陶瓷纤维的产率；不熔化纤维在氨气氛围中加热到1700℃所得到的陶瓷产物有望达到良好的透波性。
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公开(公告)号：CN102587131B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210037328.1
申请日：2012-02-17
Applicant: 东华大学
IPC: D06M13/395 , D06M101/36
Abstract: 本发明涉及一种超临界CO2中芳纶纤维内部及表面异氰酸酯改性的方法，包括：(1)用无水丙酮清洗芳纶纤维表面并真空干燥；(2)将异氰酸酯和步骤(1)得到的芳纶纤维放入反应容器中，异氰酸酯和芳纶纤维互不接触，闭合反应容器，排除空气后，室温下向反应容器中充入CO2，然后使体系处于超临界CO2状态，溶胀及反应结束后，冷却卸压，取出纤维；(3)将改性后的芳纶纤维用无水丙酮清洗，最后真空干燥即可。本发明的方法经济环保、反应可控、溶剂与产品分离简单；本发明能有效地使纤维非晶区发生扩链桥连反应，提高了芳纶纤维拉伸模量和拉伸强度，表面的接枝反应能有效地在表面接枝上有机官能团，达到同时改性纤维内部及表面的目的。
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公开(公告)号：CN102304780B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201110211751.4
申请日：2011-07-27
Applicant: 东华大学
Abstract: 本发明涉及一种气体保护专用纺丝机，包括纺丝箱体和可控温纺丝间，所述的纺丝箱体上部配有高压组件，高压组件上方连有计量泵；所述的计量泵与熔体增压泵相连，熔体增压泵经高密封性连接管道与高真空压力反应釜相连；所述的高真空压力反应釜与反应釜真空压力系统连接；所述的高真空压力反应釜内部装有搅拌器，下出料口处设有阀门；所述的高真空压力反应釜外部设有油浴控温系统；所述的阀门和高密封性连接管道外部设有管道加热块；所述的计量泵、高压组件和纺丝箱体外部设有加热块；所述的可控温纺丝间配有保护气体置换系统；所述的可控温纺丝间内部设有可控温纺丝间加热器。本发明可避免聚合物及其纤维受到空气、水分的影响，保证其纤维性能。
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