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公开(公告)号：CN110878009A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201811029937.6
申请日：2018-09-05
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C37/66 , C07C37/74 , C07C39/235
Abstract: 本发明提供了一种双酚A盐的制备方法。其由双酚A和无机强碱直接通过无溶剂反应，得到双酚A盐。本发明的制备步骤为：(1)将双酚A和无机强碱粉碎并混合，得到超细混合物；(2)加热并搅拌混合物进行反应，得到粗产物；(3)减压蒸馏粗产物除去残留的过量双酚A，冷却后得到双酚A盐固体粉末。本发明的优势在于反应全过程不使用溶剂，反应简单快速、收率高且产物纯度较高。
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公开(公告)号：CN110183660A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910396849.8
申请日：2019-05-14
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种超支化砜聚合物的制备方法及其应用，该制备方法为采用二元酚、氢氧化钠和烃类，在惰性气体保护下制备二元酚二钠盐，然后加入4,4’-二氯二苯砜溶液，反应接近尾声时，向反应釜中加入多卤烷烃继续反应，最终得到砜聚合物。该砜聚合物用于与高温热固性材料或假热塑型材料行共混模压，制备以超支化砜聚合物为基体的共混模压材料。该制备方法反应速度更快，制备出的超支化砜聚合物分子量分布窄、分子量大，粘流温度更高、耐热性更好；制备出的共混材料成型效果好，且可以获得良好的冲击强度。
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公开(公告)号：CN109970547A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201910379567.7
申请日：2019-05-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C51/42 , C07C65/24 , C07C65/34 , C07C63/331
Abstract: 本发明提供了一种制备规则晶体形状的四甲酸的方法，包括以下步骤：a)向高浓度的热无机酸水溶液中滴加四甲酸四取代碱金属盐的水溶液生成四甲酸固体；b)当四甲酸四取代碱金属盐的水溶液加入量达到其总量的30～50％时，向体系中加入分散剂和沸点在50～100℃的有机溶剂；c)继续进行酸化反应后分离有机溶剂；d)待分离有机溶剂结束后将体系降温至60～80℃后过滤、洗涤、干燥得到四甲酸固体。该固体在光学显微镜下观察，可以看出外观是形状规则的晶体。
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公开(公告)号：CN107987007A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711163238.6
申请日：2017-11-21
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D209/48
CPC classification number: C07D209/48
Abstract: 本发明提供了一种N-烃基-N’-烃基-双醚型双邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：a)二元酚和碱金属氢氧化物水溶液反应生成双酚盐水溶液，用弱水溶性溶剂带出体系中的水，制得双酚盐的浆化料；b)向步骤a)得到的浆化料中加入N-烃基-单取代邻苯二甲酰亚胺在相转移催化剂存在下进行亲核反应，制备N-烃基-N’-烃基-双醚型双邻苯二甲酰亚胺。本发明的方法解决了N-烃基-N’-烃基双醚双邻苯二甲酰亚胺在非质子极性溶剂中溶解度过高而无法得到大量固体的问题，而且还具有产品收率高，反应效率高的优势。
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公开(公告)号：CN107759787A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201711226546.9
申请日：2017-11-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G73/10
Abstract: 本发明提供了一种聚酰亚胺材料的制备方法，将二元胺和二元酸酐在低沸点极性溶剂和催化剂条件下，先常温反应，再进行升温回流反应，得到含溶剂的混合物溶液。再向含有溶剂的混合物溶液加入第三组份，混合均匀后，将混合物溶液缓慢倒入正在搅拌的水或者醇类中，聚合物逐渐呈固体析出，将析出的固体过滤，并放入真空烘箱，进行热处理，粉碎后得到聚酰亚胺树脂粉末。本发明提供的合成方法在较低温度下进行，而且反应迅速、产物易分离、溶剂回收方便、产品性能优异。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106883408A
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201710191702.6
申请日：2017-03-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G73/10
CPC classification number: C08G73/1003 , C08G73/1035 , C08G73/1067 , C08G73/1071 , C08G73/1089
Abstract: 本发明提供了一种聚酰亚胺的制备方法：a)二酐和二异氰酸酯在醛、酮等溶剂中，在惰性气体保护下微热生成七元环聚合物；b)在七元环聚合物的溶液中加入催化剂并加热反应，生成聚酰亚胺固体沉淀，同时释放出二氧化碳；c)当反应结束后，将体系降温过滤、滤出聚酰亚胺固体粉末，滤出的固体经过高温真空干燥、粉碎后得到粒径15‑80μm的聚酰亚胺粉末；滤液经过简单回收后可以重复使用。
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公开(公告)号：CN113999394B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202111430145.1
申请日：2021-11-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G75/23
Abstract: 本发明涉及一种砜聚合物及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：步骤1、将双酚单体和含炔单体在非质子极性溶剂中进行催化反应；步骤2、将二氯二苯砜和缚酸剂加入步骤1的反应体系中，进行聚合反应，得到砜聚合物。本发明所述方法能使砜聚合物在较低的挤出温度下成型，加工容易且力学性能优异。
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公开(公告)号：CN113480734B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202010179267.7
申请日：2020-03-16
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G75/20
Abstract: 本发明提供一种含有联芳环结构的砜聚合物的制备方法，包括以下步骤：a)在非质子极性溶剂反应体系中，将二卤代芳砜、对卤代芳酚、烃类溶剂、成盐催化剂在惰性气氛中加热分水，发生亲核反应，并蒸掉烃类溶剂，生成二卤代芳醚砜并降温；b)降温后向反应体系中加入偶联催化剂，生成含有联芳环结构的砜聚合物；c)当反应体系达到一定黏度后，向体系中加入非质子极性溶剂稀释骤冷，再次将体系升温，并向体系中加入含氟一元酚进行封端反应并经过后处理得到含有联芳环结构的砜聚合物的粒料。该方法反应原料易得，无气体封端剂,具有合成路线短、反应过程安全等优势。
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公开(公告)号：CN111533912B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202010527188.0
申请日：2020-06-11
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G75/23
Abstract: 本发明提供了一种低雾度砜聚合物的制备方法。该方法降低小分子环状物和多余大分子聚合物的含量，包含以下步骤：a)碱金属碳酸盐、芳香族二元酚和4,4’‑二氯二苯砜混合在非质子极性溶剂中并加入非极性溶剂，经加热回流分水、蒸出带水剂、聚合反应生成砜聚合物溶液，稀释骤停后用卤代烷烃封端；b)离心将a)制备的悬浮液中的悬浮物除净；c)浓缩b)得到的溶液，拉伸成粗丝，并切成碎屑；d)碎屑经水洗、干燥、挤出造粒，得到砜聚合物颗粒。该方法制备的砜聚合物在保持力学性能的前提下雾度值明显下降。
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公开(公告)号：CN111621013B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202010405412.9
申请日：2020-05-14
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G75/23
Abstract: 本发明涉及一种聚醚砜树脂的制备方法。包括以下步骤：双酚S、二氯单体、缚酸剂、带水剂与溶剂混合，在氮气保护下加热成盐，同时回流分水；蒸除带水剂同时进行预聚反应；加入扩链剂和催化剂继续反应；将聚合物溶液析出得到聚醚砜树脂。本发明通过采用自制的含氨基甲酸酯基团的双巯基扩链剂，可以高效迅速地完成扩链反应，短时间内聚合得到高分子量的聚醚砜树脂。由于扩链效率的提高，避免了常规制备方法采用的高沸点极性溶剂，而使用中高沸点极性溶剂，降低了反应时间和反应温度，经济效率显著提升。另外，由于氨基甲酸酯基团的引入，所得聚醚砜树脂的熔融指数显著降低，有利于加工成型，但不会影响树脂本身的使用强度。
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