公开(公告)号：CN103642047B

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201310612185.7

申请日：2013-11-28

Applicant: 南京林业大学 ,  扬州晨化新材料股份有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  吴飞飞 ,  于子洲 ,  董晓红 ,  房连顺 ,  张成宝

IPC: C08G81/00

Abstract: 发明了一种双(烷基聚氧烷烯醚)仲胺的制备方法，属于有机化工技术领域。该方法以端伯氨基聚氧烷烯单烷基醚(R＝C1-C4)为原料，雷尼镍为催化剂，在常压条件下通过两分子伯胺的缩合-脱氨耦合反应制得双(烷基聚氧烷烯醚)仲胺。端伯氨基聚氧烷烯单烷基醚的氨化率为40～100％，催化剂用量为端伯氨基聚氧烷烯单烷基醚质量的0～20％，氢气流速为每100g端伯氨基聚氧烷烯单烷基醚0～1000ml/min，反应温度150～250℃，反应2～20h。本发明在提高仲胺含量的条件下，简化工艺流程、降低成本，使之能够用于工业领域大规模生产。

公开(公告)号：CN105001077A

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201510318131.9

申请日：2015-06-11

Applicant: 南京林业大学 ,  仪征华纳生物科技有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  周婷 ,  张小祥 ,  魏民 ,  李俊 ,  张学礼 ,  解兰林

IPC: C07C51/60 ,  C07C63/10 ,  C07C63/30

CPC classification number: C07C51/60 ,  C07C63/10 ,  C07C63/30

Abstract: 本发明公开了一种联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯的合成方法，以对苯二甲酸和三氯甲苯为原料，在路易斯酸催化剂作用下进行酰氯化反应，生成对苯二甲酰氯和苯甲酰氯；其中，催化剂为FeCl3、AlCl3、TiCl4、钛酸四丁酯的一种或几种，用量为反应物总质量的0.1～0.5%；对苯二甲酸与三氯甲苯投料的摩尔配比为三氯甲苯:对苯二甲酸为2～3:1；酰氯化反应的反应温度为70～140℃，反应时间为2~6h。本发明生产对苯二甲酰氯同时联产苯甲酰氯，具有原料易得、反应条件温和、安全性好、综合生产成本低等优点；新工艺不使用含硫原料，对苯二甲酰氯产品中不含微量硫，内在质量高，能更好地满足对位芳纶生产要求。

公开(公告)号：CN104974021A

公开(公告)日：2015-10-14

申请号：CN201510365097.0

申请日：2015-06-29

Applicant: 南京林业大学 ,  仪征华纳生物科技有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  王琳 ,  魏民 ,  李俊 ,  张学礼 ,  解兰林

IPC: C07C41/56 ,  C07C43/30 ,  B01J29/40

CPC classification number: Y02P20/584 ,  C07C41/56 ,  B01J29/40 ,  B01J2229/37 ,  C07C43/30

Abstract: 本发明公开了一种采用硫酸改性纳米级HZSM-5催化剂制备二低碳烷氧基甲烷的方法：原料为甲醛溶液和低碳醇，在硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂作用下进行釜式反应精馏，反应温度为50~120℃，回流比为1:1~4:1；收集35~80℃馏份，制得二低碳烷氧基甲烷粗品；硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂循环使用；其中，低碳醇为甲醇、乙醇或其混合物；甲醛与低碳醇摩尔配比为1:2.5~1:6；硫酸改性处理纳米级HZSM-5催化剂用量为反应物总质量的1~5%。本发明在提高转化率的条件下，开发了活性高、选择性好、易回收、寿命长的固体酸催化剂，减少了环境污染，使之能够用于工业领域大规模生产。

公开(公告)号：CN104829457A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201510149719.6

申请日：2015-04-01

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  谈继淮 ,  胡兵 ,  谢冰雪

IPC: C07C69/82 ,  C07C67/08 ,  B01J31/26

CPC classification number: C07C67/08 ,  B01J31/0291 ,  C07C69/82

Abstract: 本发明公开了一种双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二（二元醇单烷基醚）酯的合成方法，以对苯二甲酸和二元醇单烷基醚为原料，在离子液体催化剂[Py-（CH2）3-SO3H]Cl-xSnCl2和正丁醚脱水剂共同作用下，采用直接酯化法合成对苯二甲酸二（二元醇单烷基醚）酯；其中，[Py-（CH2）3-SO3H]Cl-xSnCl2用量为对苯二甲酸质量的1～10%；对苯二甲酸与二元醇单烷基醚的摩尔比为1:2.1～3.0；反应温度为210～230℃；反应时间为2～4h。该合成方法，催化剂活性好、稳定性高、对设备腐蚀性低、催化剂与反应产物在常温条件下即可进行过滤分离、可多次循环使用等优点。

公开(公告)号：CN102304030B

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201110134037.X

申请日：2011-05-24

Applicant: 安徽省绩溪三明精细化工有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  王传柱 ,  王筠翔 ,  彭春睿 ,  李迪 ,  胡明华

IPC: C07C43/30 ,  C07C41/56 ,  B01J27/02

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种活性炭负载酸催化剂制备甲缩醛的方法，其特征是甲醛与甲醇在固体酸催化剂作用下进行常压反应，反应温度为40～98℃，控制回流比为1﹕1～4﹕1，在塔顶收集40～46℃馏份，制得工业级甲缩醛产品；过滤出塔釜水溶液后，催化剂留在釜中循环使用。其中甲醛与甲醇的摩尔配比为1﹕2～1﹕5，原料甲醛为浓度≥37重量%的甲醛溶液，原料甲醇为精甲醇或浓度≥80质量%甲醇溶液；固体酸催化剂为活性炭负载酸催化剂，活性炭负载酸催化剂活性组分酸为硫酸，酸固载量为15～25质量%；固体酸催化剂用量为反应物总质量的0.3～10%。本发明具有的优点为催化剂制备经济、与产物分离容易、对设备腐蚀性小，废催化剂回收、处理简便。

公开(公告)号：CN104475118A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410784154.4

申请日：2014-12-16

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  陈慕华 ,  吴永忠 ,  吕耀武

IPC: B01J23/86 ,  C07C217/08 ,  C07C213/02

Abstract: 本发明公开了一种负载型Ni-Cu-Cr系催化剂及其应用，该催化剂由以下方法制备：1）共沉淀法制备Ni-Cu-Cr前驱体；2）载体共混造粒；3）将焙烧后的催化剂进行压片，在H2环境下，180℃还原2h，400℃还原8h，H2流速60~100mL/min。本发明研制出的负载型Ni-Cu-Cr系催化剂，有效解决聚醚胺化率低的问题。采用直接胺化催化法，对合成端胺基聚醚工艺条件进行创新，在给定的的高压釜工艺和管式反应器工艺，胺化率可达50-55%，其中伯胺的选择性为95-98%，具有很好的实用性，能产生很好的经济效益和社会效应。

公开(公告)号：CN102795976B

公开(公告)日：2014-07-30

申请号：CN201110134039.9

申请日：2011-05-24

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽省绩溪三明精细化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  李迪 ,  王筠翔 ,  王传柱 ,  彭春睿 ,  胡明华

IPC: C07C43/30 ,  C07C41/56

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种活性炭固载酸催化剂制备二乙氧基甲烷方法，其特征是甲醛与乙醇为原料，在固体酸催化剂作用下进行常反应压，反应温度为70～100℃，控制回流比为1﹕1～4﹕1，在塔顶收集74～76℃馏份，制得二乙氧基甲烷产品；过滤出塔釜水溶液后，固体酸催化剂留在釜中循环使用；其中甲醛与乙醇的摩尔配比为1﹕2～1﹕5，原料甲醛为浓度大于37重量%的甲醛溶液，原料乙醇为无水乙醇或浓度为75～95重量%的乙醇溶液；固体酸催化剂为活性炭固载酸催化剂，活性组分酸为硫酸，酸固载量为15～25质量%；固体酸催化剂用量为反应物总质量的0.3～10%。本发明具有的优点为催化剂制备经济、与产物分离容易、对设备腐蚀性小，废催化剂回收、处理简便。

公开(公告)号：CN102604069B

公开(公告)日：2013-12-11

申请号：CN201210078387.3

申请日：2012-03-23

Applicant: 扬州晨化新材料股份有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  江浩 ,  于子洲 ,  董晓红 ,  范以宁

IPC: C08G65/00

Abstract: 一种双烯丙基聚醚的制备方法，属有机化工技术领域，在三氟化硼乙醚催化作用下，将单烯丙基聚醚与乙二醇二缩水甘油醚或丙二醇二缩水甘油醚或二乙二醇二缩水甘油醚或二丙二醇二缩水甘油醚或多乙二醇二缩水甘油醚或多丙二醇二缩水甘油醚进行反应得到双烯丙基聚醚。本发明提供的双烯丙基聚醚制备方法，简单易行，成本低，收率可达90%，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102627762B

公开(公告)日：2013-08-28

申请号：CN201210073304.1

申请日：2012-03-20

Applicant: 扬州晨化科技集团有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  江浩 ,  于子洲 ,  董晓红 ,  王世林 ,  陈家富

IPC: C08G65/00

Abstract: 一种聚醚烯丙基接枝的合成方法，属于有机化工技术领域，将单烯丙基聚醚与三氟化硼乙醚先加入反应器中，升温至30~80℃后滴加烯丙基缩水甘油醚进行接枝反应2~8h，得到接枝后的双烯丙基聚醚，然后加入氢氧化钠，升温至80℃后，再通入一氯甲烷反应4~6h。本发明以单烯丙基聚醚、烯丙基缩水甘油醚为原料，在三氟化硼乙醚的催化作用下，进行接枝反应。本发明提供的聚醚烯丙基接枝合成方法，简单易行，成本低，而且接枝率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103191761A

公开(公告)日：2013-07-10

申请号：CN201310080857.4

申请日：2013-03-13

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽新远化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  程振朔

IPC: B01J27/12 ,  C07D301/26 ,  C07D303/22 ,  C07D303/27

Abstract: 本发明公开了一种催化剂，包括活性炭本体，活性炭本体的外表面上固载有三氟化硼。通过将三氟化硼固载在活性炭上构成的固相催化剂，在用于制备脂肪族缩水甘油醚的开环反应过程中对主反应的选择性好，最终产物的环氧值高且有机氯含量低，品质好；另外，该固相催化剂对设备腐蚀性低、开环反应结束后容易与反应产物分离，且分离后可循环使用。