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公开(公告)号：CN104124440B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410360119.X
申请日：2014-07-28
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂溶于水，得混合溶液（；2）将混合溶液加入高压反应釜，加压、加热反应，得到球形焦磷酸钒锂溶胶；（3）将所得球形焦磷酸钒锂溶胶冷冻干燥，得到多孔球形焦磷酸钒锂前驱体（；4）将所得多孔球形焦磷酸钒锂前驱体进行烧结，得到多孔球形焦磷酸钒锂正极材料。本发明方法通过高压反应釜的高温高压制备得到微球溶胶，通过冷冻干燥过程中水分的气化在微球上生孔。所制备的材料具有多孔球形的微观形貌，多孔球形有利于电解液对材料的浸润和锂离子的脱嵌，该多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂表现出优异的电化学性能。
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公开(公告)号：CN104091953B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410369081.2
申请日：2014-07-30
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/58
Abstract: 锂离子电池负极材料焦磷酸钒及其制备方法，所述焦磷酸钒为纳米片状，其厚度为80～500nm，在0.01～2V电压下，0.1C、1C、3C放电比容量分别可达848.3，487.5，417.8mAh/g，0.1C循环100次后放电比容量可达426.3mAh/g。所述制备方法是将钒源、磷源及含碳有机物混合溶于去离子水中，调节pH后，在水浴中搅拌，待溶液形成均一凝胶后，干燥，得到非晶态前驱体，然后，研磨，在非氧化气氛下烧结后，冷却，得焦磷酸钒。本发明制备的锂离子电池负极材料焦磷酸钒为纳米片状，大大缩短锂离子的扩散路径，提高锂离子的扩散系数，将其用作负极材料，表现出优异的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN103972506B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201410208137.6
申请日：2014-05-16
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种纳米片状锂离子电池负极材料磷酸氧钒的制备方法，是将钒源、磷源及还原剂为原料，按照摩尔比1：1：1~5混合溶于去离子水中，70～90℃水浴中搅拌4h，得到均一溶液，然后将其调节pH至6～9后置于热解罐中，150～350℃下热解10～30h，将所得产物过滤，80～120℃下干燥，得到非晶态磷酸氧钒前驱体，将该前驱体于非还原气氛下200～400℃烧结1～10h，冷却至室温，得到磷酸氧钒。本发明方法反应温度低，反应时间短，步骤简单，原料易得，便于产业化控制；所制得的磷酸氧钒，颗粒结构纳米化，比表面积大，有利于电解液的充分浸润和锂离子的传递，该磷酸氧钒负极材料具有优异的电化学性能。
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公开(公告)号：CN103553064B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310521109.5
申请日：2013-10-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种锂离子电池正极材料硼酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、铁源、硼源、螯合剂按照相应原子Li、Fe、B、C的摩尔比为1-1.05:1:1:0.5-1.5的比例混合，加入水中溶解，控制金属离子的浓度在0.1-0.8mol·L-1，得溶液；（2）恒温水浴中搅拌，形成溶胶；（3）恒温静置，形成凝胶；（4）往凝胶中加入水，搅拌；（5）喷雾干燥，得前驱体；（6）将前驱体在非氧化性气氛中于250-350℃烧结1.5-2.5h，然后升温至450-550℃烧结5-12h，自然冷却到室温，即得LiFeBO3。本发明所用原材料来源广泛，操作简便易行，可控性强，烧结温度低，生产成本低。
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公开(公告)号：CN103673586B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201310720905.1
申请日：2013-12-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种回转式烧结炉，包括基座、后挡板、炉体、加热控制系统、传动系统，所述炉体由内到外依次为炉膛、石英内壁、加热层、隔热层，炉体上设有进料孔、出料孔、进气孔、排气孔；加热控制系统包括温度控制仪，温度控制仪与加热层以及置于炉膛中心的热敏元件连接；传动系统包括电机、转轴，转轴为空心轴，轴心设有气体管道，右侧气体管道两端分别与炉体上的进气孔和进气管道相连通，左侧气体管道两端分别与排气孔和排气管道相连通，转轴与轴心气体管道外壁之间设有滚动轴承，转轴与炉体连为一体，转轴左侧设有从动轮，从动轮通过皮带与电机输出轴上主动轮连接。本发明可提高工作效率，有效提升产品质量，减少操作空间，操作简单，使用方便，安全高效。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104124440A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410360119.X
申请日：2014-07-28
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
CPC classification number: H01M4/5825 , H01M10/0525
Abstract: 多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂溶于水，得混合溶液；（2）将混合溶液加入高压反应釜，加压、加热反应，得到球形焦磷酸钒锂溶胶；（3）将所得球形焦磷酸钒锂溶胶冷冻干燥，得到多孔球形焦磷酸钒锂前驱体；（4）将所得多孔球形焦磷酸钒锂前驱体进行烧结，得到多孔球形焦磷酸钒锂正极材料。本发明方法通过高压反应釜的高温高压制备得到微球溶胶，通过冷冻干燥过程中水分的气化在微球上生孔。所制备的材料具有多孔球形的微观形貌，多孔球形有利于电解液对材料的浸润和锂离子的脱嵌，该多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂表现出优异的电化学性能。
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公开(公告)号：CN104103832A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410351883.0
申请日：2014-07-23
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , C01B25/45 , H01M4/364 , H01M10/0525
Abstract: 锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将含铁元素的铁源溶液和含钒元素的钒源溶液，按铁元素与钒元素的摩尔比为1:1，同时加入到反应器中反应，生成非晶态钒酸铁沉淀；（2）将非晶态钒酸铁沉淀在空气中400—650℃烧结4—10h；（3）将所得结晶态钒酸铁前驱体与锂源、氟源、磷源和碳源混合均匀；（4）将混合物经置于管式烧结炉中，于非氧化气氛下600℃-800℃烧结4-20h，冷却到室温。本发明所得正极复合材料，把磷酸亚铁锂的高比容量和氟磷酸钒锂的快速锂离子通道与相对较高的电子电导率以及良好的循环稳定性相结合形成新型正极复合材料，电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN103833044A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201410101637.X
申请日：2014-03-19
Applicant: 中南大学
IPC: C01B35/12
Abstract: 一种锂离子电池正极材料硼酸锰锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将偏硼酸锂、乙酸锂、乙酸锰和葡萄糖溶于去离子水中，搅拌均匀；（2）放进冷阱内预冻，预冻完毕后，从冷阱中取出，放进干燥架，将干燥架放到冷阱上方，冷阱内温度设定为-50～-20℃，启动真空泵，真空度设置为15Pa以下，干燥20-24h；（3）在氩气保护下以每分钟1～5℃的速率升温到350～450℃，恒温4～6h，再以每分钟1～5℃的速率升温至600～700℃，恒温4～6h，通入氩气，自然冷却到室温，即成。本发明操作简单，重现性好，前驱体物料粒径细小，烧结所得物料粒径能很好控制，碳包覆效果较好，有良好的电子导电性能，首次充放电比容量高。
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公开(公告)号：CN103825027A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410101030.1
申请日：2014-03-19
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , C01B25/45
Abstract: 一种多孔球形锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂按照锂元素、钒元素、磷元素和还原剂的摩尔比为1:1:1:1-5的比例溶于去离子水中；（2）将所得混合液置于70-80℃水浴锅中搅拌2-6h，形成溶液；（3）将所得溶液调节pH至1-14；（4）将所得溶液通过喷雾干燥的方法进行干燥造粒；（5）将所得磷酸氧钒锂前驱体置于管式烧结炉中，于非还原性气氛下300-600℃烧结6-10h。本发明制备得到的正极材料磷酸氧钒锂具有较高的比表面积，有利于电解液的充分浸润，能缩短离子传输路径，有利于锂离子的传递，同时加工性能得到改善，还能改善材料的倍率性能。
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公开(公告)号：CN103682276A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310720678.2
申请日：2013-12-24
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , H01M4/625 , H01M10/0525
Abstract: 片状结构锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂/碳的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源以锂离子、钒离子、磷酸根离子的摩尔比1:1:1的比例混合，同时加入有机碳源作为反应物原料，采用固相法、液相法、溶胶凝胶法、化学还原法或淬冷法合成磷酸钒锂/碳；（2）研磨，转移至双氧水或臭氧溶液中常温浸泡，移至真空烘箱中进行干燥处理；（3）烧结。本发明制备的磷酸氧钒锂正极材料微观形貌厚度均为纳米级的片状结构产物，材料物相表面有原位碳包覆以优化其电导率，颗粒分布均匀，其中0.1C放电比容量达127.3mAh/g，电化学性能优异；方法简单易行，成本低，无任何三废排放。
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