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公开(公告)号：CN104313646B
公开(公告)日：2017-12-29
申请号：CN201410581592.0
申请日：2014-10-28
Applicant: 东北大学
Abstract: 一种透明电解槽装置及其使用方法，装置包括电加热炉、坩埚、电极系统、摄像采集系统和光源系统；电加热炉侧壁上设有光源入口，侧壁和/或底壁设有采集窗口；光源入口为石英窗口或狭缝。方法为：（1）将电解质置于坩埚内，加入或不加入示踪粒子，通过电加热炉加热使电解质熔化并高于电解质熔点10~30℃；（2）向电极系统施加电信号，光线通过光源入口，并通过坩埚进入电解质，通过侧部和/或底部的摄像采集系统对影像进行采集，并通过计算机进行处理，观测气泡行为或电解质流场行为。本发明的装置将加热炉设计成底部开孔结构，直接从底部观察气泡、电解质等的行为，有助于对研究过程的深入理解；装置结构简单，可操作性强。
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公开(公告)号：CN118125480A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410117467.8
申请日：2024-01-29
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明涉及一种提高废旧阴极中电解质回收率的方法，S1、将铝电解废旧阴极进行粉碎制成混合料。S2、混合料与钙盐反应剂混合。S3、将混合物低温下进行焙烧。S4、将焙烧产物一进行水浸。S5、将第一滤渣与烧结剂混合。S6、将焙烧产物二加入含铝酸盐浸出或酸浸。S7、浸出液进行过滤，将第二滤渣进行焙烧，以得到氟化铝。使用钙盐与废旧阴极所粉碎的混合料进行混合得到混合物，并将其低温焙烧。并将混合物在300℃‑600℃的温度下进行低温焙烧，然后结合超声辅助进行浮选，分离废旧阴极中的炭，从而能够使得混合料从内之外均进行反应，反应更彻底，提高炭的回收率。
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公开(公告)号：CN118064946A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410207277.5
申请日：2024-02-26
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明提供一种使用有机溶剂低温电沉积制备MOF材料的方法，属于冶金技术领域，工艺步骤为：(1)在室温下，首先将金属盐溶于有机溶剂中，搅拌得到均一流动性好的电解液；(2)有机配体与OH‑供体试剂溶于已配置好的电解液，搅拌直至全部溶解；(3)以导电基体作为阴极，在25～150℃使用阴极电沉积方法制备MOF材料；(4)电解结束后收集产物并用去离子水和无水乙醇多次清洗，在343K的真空烘箱中烘干24h得到干燥的MOF材料。本发明所述方法可以一步电沉积得到MOF材料，制备过程简单易操作。
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公开(公告)号：CN118064939A
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410207276.0
申请日：2024-02-26
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明提供一种使用氯化镁作为添加剂低温制备纳米锌镀层的方法，工艺步骤为：(1)在室温下，首先将锌盐溶于有机溶剂中，搅拌得到均一流动性好的电解液；(2)在配置好的锌盐电解液中加入适量氯化镁并使其充分溶解；(3)以钢板作为阴极，控制体系的温度在25～100℃，电解参数为‑1.0～‑2.4V vs Ag，进行电解；(4)电解结束后取出阴极，并用无水乙醇和去离子水清洗得到纳米锌镀层。本发明方法可以在较低温度下得到纳米锌镀层，降低生产能耗，同时所采用的原料价格相对便宜，安全系数高，大大降低生产的成本。此外，本发明方法过程简单，容易操作。
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公开(公告)号：CN117658151B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410140840.1
申请日：2024-02-01
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明涉及一种利用铝电解质废料高效回收氟联产四氟化硅的方法，包括：S1、将电解质废料、含硅物质共同粉碎成粉末，与浓硫酸混合焙烧反应，得第一混合气体和第一固体渣；S2、将第一固体渣加到含水浸出剂中，熟石灰/生石灰调节pH至中性，得第一浸出渣和第一浸出液；S3、用浓硫酸吸收第一混合气体，得浓硫酸和纯净四氟化硅气体；S4、第一浸出渣经碱浸后过滤，得石膏和第二浸出液；向第二浸出液添加晶种得氧化铝，母液循环用于碱浸；S5、对第一浸出液进行提锂或/和提硫酸钠，母液回流至S2作为浸出剂。本发明可提高铝电解质废料中锂浸出效率，并获得氧化铝、石膏、硫酸钠和四氟化硅等产品，实现电解质废料的减量化和资源化处理。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117658182A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202410134632.0
申请日：2024-01-31
Applicant: 东北大学
IPC: C01D15/08 , C22B1/02 , C22B7/00 , C22B26/12 , C22B21/00 , C01D5/00 , C01C1/24 , C01F7/0693 , C01F11/46 , C01B33/107
Abstract: 本发明提供一种铝电解质废料的高效回收方法，包括：将铝电解质废料粉末、含硅物质和辅助焙烧剂混合焙烧，得到混合气体和焙烧渣；辅助焙烧剂为硫酸铵、硫酸氢铵或焦硫酸铵；采用熔融硫酸氢铵吸收所述混合气体，得到硫酸铵和净化的四氟化硅气体；将焙烧渣与浸出剂混合，用生石灰/熟石灰调节pH至中性，得到第一滤渣和第一滤液；对第一滤液进行提锂或/和提硫酸钠处理，母液循环作为下一批焙烧渣的浸出剂；对第一滤渣进行碱浸，滤渣为硫酸钙，滤液浓缩后添加晶种得析出物，加热析出物产生氧化铝，产生析出物后的滤液循环用于碱浸过程。本发明可提高电解质废料中锂铝氟等元素的浸出效率，并对硅废料实现了减量化处理和资源化利用。
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公开(公告)号：CN115872427A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211506646.8
申请日：2022-11-28
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明涉及一种废旧铝电解阳极覆盖料或/和炉底沉淀完全资源化利用的方法，其包括以下步骤：将废旧铝电解阳极覆盖料或/和炉底沉淀破碎、磨矿、筛分处理；将阳极覆盖料或炉底沉淀的细粉与添加剂混合均匀，然后焙烧；以含铝离子盐溶液为介质浸出焙烧渣，固液分离获得高纯度氧化铝产品和浸出液；将铝浸出液加入碱性溶液中和得到铝氟络合沉淀物，沉淀物经干燥、气氛焙烧获得冶金级氟化铝产品。本发明的处理废旧铝电解阳极覆盖料或/和炉底沉淀的方法，不仅有效分离出高品质的氧化铝，且废弃物中的氟、铝资源得到完全回收，处理过程中间产物均可循环使用，所获产品可返回铝工业应用，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114538497B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202210157156.5
申请日：2022-02-21
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明涉及从铝电解质酸浸出液中去除氟的方法，其包括：S1、检测铝电解质酸浸出液中的氟铝比，当氟铝比大于6:1时，直接进行步骤S2；当氟铝比等于6:1‑1:1时，加碱调节pH进行预除铝，得到含铝沉淀，离心/过滤分离，得清液，将清液进行步骤S2；S2、加酸调节铝电解质酸浸出液或清液的pH≤2，添加一定量金属M的可酸溶性化合物得到混合体系，使金属M的可酸溶性化合物全部溶解；在搅拌条件下，加碱调节pH至3≤pH＜7，升温至30‑100℃，发生沉淀反应，生成含金属M的羟基氟化物沉淀；S3、监控混合体系中F离子浓度，当F离子浓度≤0.01g/L时，停止反应；S4、过滤得滤渣和滤液；滤渣为含有金属M的羟基氟化物，滤液为去氟溶液。该方法可高效、低成本地去除铝电解质酸浸液中的氟。
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公开(公告)号：CN115710643A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211528705.1
申请日：2022-11-30
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明涉及一种综合有效处理铝电解废弃阳极覆盖料及炉底沉淀的方法，属于铝电解工业固体废弃物回收技术领域。该方法将废弃铝电解阳极覆盖料和炉底沉淀破碎、磨细、筛分，获得细粉，加水调浆，加入浮选药剂进行浮选，获得两种成分比例不同的矿渣，一种是冰晶石含量高的尾矿渣R1，另一种氧化铝含量高的精矿渣R2；分别对两种矿渣进行不同条件的铝盐浸出，过滤分离所得滤渣均为氧化铝；将所得含氟、铝离子的滤液进行加碱中和、过滤、焙烧处理，获得冶金级氟化铝产品。本发明可综合有效处理铝电解废弃阳极覆盖料及炉底沉淀，不仅实现其氧化铝的有效分离，且氟、铝资源可完全资源化，处理过程无二次污染物产生，得到的产品可继续返回铝工业，形成资源大循环。
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公开(公告)号：CN114890447A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210503604.2
申请日：2022-05-09
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明涉及一种以铝电解质为原料免焙烧直接制备氟化铝的方法，其步骤如下：S1、将废旧铝电解质粉碎并筛分；废旧铝电解质成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1‑3，成分含有CaF20‑10wt％，MgF2 0‑10wt％，KF 0‑10wt％，LiF 0‑10wt％，Al2O3 0‑5wt％。S2、将添加剂与筛分后的废旧铝电解质按照0.5‑5:1的比例混合，高能球磨反应得到球磨料；添加剂为硝酸铝、硫酸铝、亚硫酸铝、氯化铝和前述各项的结晶水合物的一种或几种；S3、将球磨料溶解在水溶液中，过滤，得到滤渣和滤液，滤渣清洗烘干得到氟化铝。本发明的工艺全流程短，操作简单，能耗低，避免添加剂分解和产生很多副产物，全程不产生有害气体，步骤少周期短，得到的产物为氟化铝，可直接回收添加到电解槽中，有效地实现了资源的循环利用。
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