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公开(公告)号：CN112457287B
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202011428480.3
申请日：2020-12-09
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07D313/12
Abstract: 本发明公开一种E‑奥洛他定的制备方法，包括以下步骤：在溶剂中加入[3‑(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐，再加入叔丁基锂的正戊烷溶液，添加完毕后保温反应0.5‑2h，升温至105~110℃；滴入6,11‑二氢‑11‑氧代二苯并(b,e)氧杂卓‑2‑乙酸甲酯的甲苯溶液，升温至105~110℃，并在105~110℃下搅拌2‑5h，再降温至0‑15℃；淬灭反应；加入浓盐酸调pH值至6±0.2，减压蒸馏至干得到固体；固体过柱，得E‑奥洛他定甲酯粗品；提纯。本发明所提供的E‑奥洛他定的制备方法，在现有技术的基础上，对关键步骤进行了升级改造，可以减少了反应步骤，降低损耗。
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公开(公告)号：CN112457287A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011428480.3
申请日：2020-12-09
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07D313/12
Abstract: 本发明公开一种E‑奥洛他定的制备方法，包括以下步骤：在溶剂中加入[3‑(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐，再加入叔丁基锂的正戊烷溶液，添加完毕后保温反应0.5‑2h，升温至105~110℃；滴入6,11‑二氢‑11‑氧代二苯并(b,e)氧杂卓‑2‑乙酸甲酯的甲苯溶液，升温至105~110℃，并在105~110℃下搅拌2‑5h，再降温至0‑15℃；淬灭反应；加入浓盐酸调pH值至6±0.2，减压蒸馏至干得到固体；固体过柱，得E‑奥洛他定甲酯粗品；提纯。本发明所提供的E‑奥洛他定的制备方法，在现有技术的基础上，对关键步骤进行了升级改造，可以减少了反应步骤，降低损耗。
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公开(公告)号：CN113214299A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110223907.4
申请日：2021-03-01
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07F5/02 , C07D317/68
Abstract: 本发明公开一种γ‑联苯双酯中间体及合成方法及γ‑联苯双酯合成方法，所述γ‑联苯双酯中间体为4‑甲氧基‑5,6‑亚甲二氧基‑2‑甲氧基羰基苯硼酸，基于所述γ‑联苯双酯中间体，本发明中还提供一种新的γ‑联苯双酯合成方法，不采用Ullmann反应，而是引入Suzuki‑Miyaura反应作为不对称合成的关键步骤使得合成简单且不会出现同分异构体，对制备工艺进行优化升级，减少反应步骤，优化反应条件。
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公开(公告)号：CN110343086A
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201910724658.X
申请日：2019-08-07
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07D313/12
Abstract: 本发明公开一种盐酸奥洛他定的制备方法，包括以下步骤：制备盐酸奥洛他定粗品；制备奥洛他定游离碱；制备盐酸奥洛他定。本发明对关键步骤进行了升级改造，具有以下优点：1、减少了反应步骤，降低损耗，提高了生产效率；2、减少了氢气产生，降低了安全隐患3、降低处理难度的同时保证质量和收率不变；4、优化了反应温度，剔出了低温苛刻反应，降低对设备的依赖；5、剔除原有单独除异构步骤；6、收率高和质量好。
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公开(公告)号：CN116970005A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310863752.X
申请日：2023-07-14
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07F15/00 , B01J31/22 , C07C209/36 , C07C211/46
Abstract: 本申请涉及催化剂技术领域，公开了一种化合物及其制备方法和应用，所述化合物为（5‑硝基‑2‑苯基吡啶）（二甲基亚砜）氯铂（Ⅱ）。本申请的化合物（5‑硝基‑2‑苯基吡啶）（二甲基亚砜）氯铂（Ⅱ），运用于绿色环保的加氢还原工艺中，催化效率高，催化收率高，可循环性强，催化剂不容易中毒，不会使产品脱卤产生杂质，有望大规模用于工业生产。
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公开(公告)号：CN114276384A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202210016513.6
申请日：2022-01-07
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07F9/54 , C07D313/12
Abstract: 本申请涉及药物合成领域，公开了一种去甲基奥洛他定及其中间体的合成方法，去甲基奥洛他定的中间体的合成方法包括以下步骤：加入溶剂，三苯基膦和第一原料，在保护气体氛围下，加热搅拌；减压蒸馏至干，加水，加提取溶剂，分液保留有机相，有机相以中和碱溶液搅洗，分液保留有机相，有机相以干燥剂干燥后蒸馏至干；重结晶，抽滤得白色固体，将白色固体置于烘干至恒重；所述第一原料为(3‑溴丙基)(N‑甲基)胺氢溴酸盐或3‑溴丙胺氢溴酸盐。在本申请中，通过引入第一原料分别与三苯基膦反应，再直接中和去除中间体的溴化氢分子，以便在后续去甲基奥洛他定合成中减少金属还原剂用量，达到高效却安全风险降低的目的。
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公开(公告)号：CN115417753B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202211167961.2
申请日：2022-09-23
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07C45/46 , C07C49/643 , C07C51/353 , C07C63/331 , C07F5/02 , C07C17/14 , C07C22/04 , C07C209/78 , C07C211/28
Abstract: 本申请涉及化学药物合成领域，本申请公开一种美利曲辛及其中间体的合成方法，包括以下步骤：（1）以溶剂、BPO、溴化试剂、异丙苯、水为原料，制得α，α‑二甲基溴苄；以碱溶液、2‑甲基苯硼酸、四丁基溴化铵、高锰酸钾溶液为原料，制得2‑羧基苯硼酸；以2‑羧基苯硼酸、溶剂、醋酸钯、三苯基膦、缚酸剂和所述α，α‑二甲基溴苄为原料，制得2‑(α,α‑二甲基苄基)苯甲酸；以多聚磷酸、2‑(α,α‑二甲基苄基)苯甲酸为原料，制得10,10‑二甲基蒽酮；合成美利曲辛。本申请对(56)对比文件Tao, Bin等.A practical preparation of2-carboxyphenylboronic acid and itsapplication for the preparation ofbiaryl-2-carboxylic acids using Suzukicoupling reactions《.Synthesis》.2002,(第8期),第1043-1046页.
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公开(公告)号：CN116023209A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202310098464.X
申请日：2023-02-10
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07C1/32 , C07C15/16 , C07C29/34 , C07C33/24 , C07C17/263 , C07C22/04 , C07C17/14 , C07D233/58
Abstract: 本申请涉及药物合成领域，公开了一种联苯苄唑中间体及联苯苄唑的合成方法，联苯苄唑中间体的合成方法包括：保护气体保护下，搅拌加入含R2的溴代芳烃、三苯基膦、醋酸钯、反应碱溶液和第一反应溶剂，升温至55～60℃；加入含R1的苯硼酸衍生物，升温至75～82℃；趁热压滤得滤液；所述滤液旋蒸至干后层析柱分离得固体，对所述固体进行重结晶，得到所述联苯苄唑中间体。本申请中采用Suzuki‑Miyaura反应合成中间体，可以减少了合成步骤，且降低了合成难度。
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公开(公告)号：CN115417753A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211167961.2
申请日：2022-09-23
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07C45/46 , C07C49/643 , C07C51/353 , C07C63/331 , C07F5/02 , C07C17/14 , C07C22/04 , C07C209/78 , C07C211/28
Abstract: 本申请涉及化学药物合成领域，本申请公开一种美利曲辛及其中间体的合成方法，包括以下步骤：（1）以溶剂、BPO、溴化试剂、异丙苯、水为原料，制得α，α‑二甲基溴苄；以碱溶液、2‑甲基苯硼酸、四丁基溴化铵、高锰酸钾溶液为原料，制得2‑羧基苯硼酸；以2‑羧基苯硼酸、溶剂、醋酸钯、三苯基膦、缚酸剂和所述α，α‑二甲基溴苄为原料，制得2‑(α,α‑二甲基苄基)苯甲酸；以多聚磷酸、2‑(α,α‑二甲基苄基)苯甲酸为原料，制得10,10‑二甲基蒽酮；合成美利曲辛。本申请对关键步骤由Grignard反应更换为Wittig反应，提高了生产效率，降低了安全隐患。
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公开(公告)号：CN115403473A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202211165895.5
申请日：2022-09-23
Applicant: 重庆西南制药二厂有限责任公司
IPC: C07C209/68 , C07C211/32
Abstract: 本申请涉及药物合成领域，公开了化合物的合成方法，用于合成阿米替林、去甲替林或去二甲替林，包括以下步骤：在保护气体保护下，加入三苯基溴化膦衍生物和反应溶剂，控温在10~15℃，加入反应碱，加完后10~15℃保温反应，升温至105~110℃，滴加二苯并环庚酮，滴毕升温至105~110℃保温搅拌，控温在30~35℃，滴入淬灭溶剂，再滴入水；反应液水层用酸调pH至8~10，整体减压蒸馏至干；以柱层析溶剂体系进行柱层析。本申请所提供的化合物的合成方法，在现有技术的基础上，对关键步骤进行了更替，以Wittig反应替代Grignard反应构建碳碳双键，可以减少反应步骤，提高效率，保障产率。
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