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公开(公告)号：CN105384684B
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201510946691.9
申请日：2015-12-16
Applicant: 辽宁工程技术大学
IPC: C07D213/84 , C07D213/61
Abstract: 本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供了一种2‑氰基‑6‑甲基吡啶的制备方法，属于医药中间体合成技术领域。本方法为，将氢溴酸和2‑氨基‑6‑甲基吡啶混合，保温；再将溶液冷却，向溶液中加入溴素Br2，然后保持该低温反应；再在该低温下向溶液中加入亚硝酸钠水溶液反应；反应结束将反应溶液降温，用碱调pH值，然后通过水汽蒸馏得2‑溴‑6‑甲基吡啶；将氰化亚铜和溴化锂加入到质量为2‑溴‑6‑甲基吡啶质量2‑5倍的DMF中，将溶液加热后，加入2‑溴‑6‑甲基吡啶后保温反应；反应结束后将溶液降温，加水，再通过水汽蒸馏得产品。本方法操作安全，低毒，收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105348181B
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201510945590.X
申请日：2015-12-16
Applicant: 辽宁工程技术大学
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供了一种2‑氨基‑5‑甲基‑6‑溴吡啶的制备方法，属于医药中间体合成技术领域。该方法为：将除水后的有机溶剂在氮气保护下，加入氨基钠，再加热溶液，在加入2‑溴‑3‑甲基吡啶后，保持该温度回流反应；反应结束后，将溶液降温，加冰水分出上层有机溶剂，将有机溶剂浓缩、析晶得到产物。本发明通过一步氨基化，直接得到产品，工艺安全简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105384684A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510946691.9
申请日：2015-12-16
Applicant: 辽宁工程技术大学
IPC: C07D213/84 , C07D213/61
CPC classification number: C07D213/84 , C07D213/61
Abstract: 本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供了一种2-氰基-6-甲基吡啶的制备方法，属于医药中间体合成技术领域。本方法为，将氢溴酸和2-氨基-6-甲基吡啶混合，保温；再将溶液冷却，向溶液中加入溴素Br2，然后保持该低温反应；再在该低温下向溶液中加入亚硝酸钠水溶液反应；反应结束将反应溶液降温，用碱调pH值，然后通过水汽蒸馏得2-溴-6-甲基吡啶；将氰化亚铜和溴化锂加入到质量为2-溴-6-甲基吡啶质量2-5倍的DMF中，将溶液加热后，加入2-溴-6-甲基吡啶后保温反应；反应结束后将溶液降温，加水，再通过水汽蒸馏得产品。本方法操作安全，低毒，收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105348181A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510945590.X
申请日：2015-12-16
Applicant: 辽宁工程技术大学
IPC: C07D213/73
CPC classification number: C07D213/73
Abstract: 本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供了一种2-氨基-5-甲基-6-溴吡啶的制备方法，属于医药中间体合成技术领域。该方法为：将除水后的有机溶剂在氮气保护下，加入氨基钠，再加热溶液，在加入2-溴-3-甲基吡啶后，保持该温度回流反应；反应结束后，将溶液降温，加冰水分出上层有机溶剂，将有机溶剂浓缩、析晶得到产物。本发明通过一步氨基化，直接得到产品，工艺安全简单，适合工业化生产。
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