一种断氧化马钱子苷的制备方法

    公开(公告)号:CN105585600B

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201510864523.5

    申请日:2015-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种断氧化马钱子苷的制备方法,该制备方法步骤为:(1)取金银花药材,加入乙醇回流提取,滤过,合并滤液,浓缩,上大孔树脂柱,先用水洗脱,再用浓度为20%~95%的乙醇梯度洗脱,收集含有断氧化马钱子苷的洗脱部位;(2)工业制备色谱分离:用反相工业制备色谱进行制备,以甲醇:水为流动相,于242nm监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩得到断氧化马钱子苷。本发明提供的制备方法,经过系统实验筛选最佳的提取方法和大孔树脂纯化方法,并经优选的工业制备色谱纯化制备得到高纯度的断氧化马钱子苷,本发明工业合理,尤其是制备量大,效率高,制备产量高,得到的断氧化马钱子苷纯度高,适合大规模制备。

    一种断氧化马钱子苷的制备方法

    公开(公告)号:CN105585600A

    公开(公告)日:2016-05-18

    申请号:CN201510864523.5

    申请日:2015-11-30

    CPC classification number: C07H17/04 C07H1/08

    Abstract: 本发明公开了一种断氧化马钱子苷的制备方法,该制备方法步骤为:(1)取金银花药材,加入乙醇回流提取,滤过,合并滤液,浓缩,上大孔树脂柱,先用水洗脱,再用浓度为20%~95%的乙醇梯度洗脱,收集含有断氧化马钱子苷的洗脱部位;(2)工业制备色谱分离:用反相工业制备色谱进行制备,以甲醇:水为流动相,于242nm监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩得到断氧化马钱子苷。本发明提供的制备方法,经过系统实验筛选最佳的提取方法和大孔树脂纯化方法,并经优选的工业制备色谱纯化制备得到高纯度的断氧化马钱子苷,本发明工业合理,尤其是制备量大,效率高,制备产量高,得到的断氧化马钱子苷纯度高,适合大规模制备。

    从藤黄中提取的抗肿瘤化合物及其制备方法与用途

    公开(公告)号:CN103664984A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310654393.3

    申请日:2013-11-28

    CPC classification number: C07D493/20

    Abstract: 本发明涉及从藤黄中提取的抗肿瘤化合物及其制备方法与用途。所述化合物制法为:(1)取藤黄药材用乙酸乙酯提取,提取物经硅胶柱色谱分离,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,得到11个组分A~K;(2)弃去油脂组分及藤黄酸组分,再经HPLC-PDA-MS去重复分析,得到重点组分I;(3)组分I再经硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇梯度洗脱,每30ml收集一个流分,根据TLC结果合并相同组分,得到流分I-3;(4)取I-3经反相RP-18色谱分离,乙腈-水梯度洗脱,每20ml收集一个流分,合并相同组分,得到亚流分I-3C;(5)I-3C经纯化、乙腈洗脱,得到本发明化合物。本发明所述化合物可用于肿瘤的治疗。

    一种隐绿原酸的制备方法

    公开(公告)号:CN105481689B

    公开(公告)日:2018-04-24

    申请号:CN201510860197.0

    申请日:2015-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种隐绿原酸的制备方法,该制备方法步骤为:取绿原酸,甲醇溶解,然后加1~2mol/L盐酸,搅拌反应6~8h,1~2mol/LNaOH溶液调pH至中性,浓缩,甲醇溶解,过滤,减压浓缩,加水溶解,滤过,得滤液;取滤液经反相C18柱预处理,水洗,收集水洗液浓缩,离心,过滤,利用反相工业制备色谱法制备得到隐绿原酸。本发明提供的隐绿原酸的制备方法,经过系统实验筛选得到最佳的酸转化条件和碱中和反应条件,并经过反相工业制备色谱制备得到高纯度的隐绿原酸,产率高,适合大规模制备,取得了很好的技术效果。

    一种隐绿原酸的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105481689A

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201510860197.0

    申请日:2015-11-30

    CPC classification number: C07C67/08 C07C69/732

    Abstract: 本发明公开了一种隐绿原酸的制备方法,该制备方法步骤为:取绿原酸,甲醇溶解,然后加1~2mol/L盐酸,搅拌反应6~8h,1~2mol/LNaOH溶液调pH至中性,浓缩,甲醇溶解,过滤,减压浓缩,加水溶解,滤过,得滤液;取滤液经反相C18柱预处理,水洗,收集水洗液浓缩,离心,过滤,利用反相工业制备色谱法制备得到隐绿原酸。本发明提供的隐绿原酸的制备方法,经过系统实验筛选得到最佳的酸转化条件和碱中和反应条件,并经过反相工业制备色谱制备得到高纯度的隐绿原酸,产率高,适合大规模制备,取得了很好的技术效果。

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