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公开(公告)号：CN101942041A
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN201010285745.9
申请日：2010-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开一种硫酸酯化蔗渣木聚糖的制备方法。将吡啶脱水、冷却，将氯磺酸滴加入吡啶中，吡啶和氯磺酸的体积之比为15～25；反应瓶中出现白色固体时，加入无水甲酰胺助溶，继续搅拌1～2小时；移入恒温水浴锅中，加入氨基磺酸，再加入蔗渣木聚糖，氯磺酸的体积和木聚糖的质量之比为1.2～2.0∶0.7～1.5，酯化2.5～4小时；加入过量丙酮静置2h，倒出上清液再加入体积百分数为75％～90％甲醇和水的混合溶液，沉淀后抽滤，收集沉淀，重复洗涤若干次；用乙醇水溶液洗涤至少一次，再用丙酮洗涤脱水，50℃真空干燥6h。本发明具有取代度高、原料利用率高、合成工艺易于控制、后处理工序简单、产品质量稳定的特点；制得的硫酸酯化蔗渣木聚糖具有良好的水溶性。
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公开(公告)号：CN101962424B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010285758.6
申请日：2010-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08F251/00 , C08F220/56 , C08F220/14
Abstract: 本发明公开了一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。蔗渣木聚糖、丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯＝1∶0.4～2.0∶0.5～1.5投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜搅拌均匀，控制反应pH在7-8，于室温下反应0.5-1小时；加入引发剂，再将丙烯酰胺用溶剂溶解后和甲基丙烯酸甲酯混合加入，上述反应体系中于45-65℃下反应5-9小时；调节反应体系pH至中性，趁热抽滤；将该产物用80％-95％乙醇水溶液反复洗涤2-3次后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得粗聚物；采用索氏提取法提取粗聚物得纯接枝物。本发明工艺控制简单、原料利用率高、附价值高、应用广泛。
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公开(公告)号：CN101962416B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201010285737.4
申请日：2010-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开了一种蔗渣木聚糖磷酸酯的合成方法。按照质量比蔗渣木聚糖∶催化剂∶酯化剂＝1∶0.1～0.35∶0.2～0.5投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜，调节反应pH在4-6，搅拌0.5-1h；催化剂和酯化剂用溶剂溶解后，滴加到反应釜中，于合适温度下反应6-8小时；用0.5mol/L氢氧化钠调节反应体系pH至中性，趁热抽滤得粗产品；该粗产品用体积百分含量为75-85％的乙醇水溶液洗涤多次，再用丙酮进一步洗涤脱水后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得产品。本发明工艺简单、条件易于控制、产物均匀。在试剂种类、投料方式、反应条件、后处理等方面实现高效率、高品质、低消耗、低成本、安全无毒。
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公开(公告)号：CN101747452B
公开(公告)日：2011-07-06
申请号：CN201010045618.1
申请日：2010-01-05
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开了一种羧甲基化蔗渣木聚糖衍生物的制备方法。蔗渣木聚糖、一氯乙酸和氢氧化钠按比例投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂搅拌均匀，氢氧化钠用溶剂溶解后，取一半加入到反应器中，控制反应pH在9～12范围内，于25～45℃反应1～2小时；加入茂金属催化剂，再将一氯乙酸用溶剂溶解后和剩余氢氧化钠溶液，分别加入上述反应体系中，控制反应pH在9～12范围内，于45～75℃反应2～5小时；滴加稀酸搅拌，调节反应体系pH至中性，趁热抽滤得粗产品；粗产品用乙醇水溶液洗涤至无Cl-，再用丙酮洗涤脱水后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后自然冷却。本发明工艺控制简易、原料利用率高；制得的羧甲基蔗渣木聚糖具有较好的水溶性、热稳定性和表面活性。
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公开(公告)号：CN102268104A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201110148330.1
申请日：2011-06-01
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开了一种制备蔗渣木聚糖醋酸酯的方法。将蔗渣木聚糖在50℃下的真空干燥箱中干燥24h；取干燥后的蔗渣木聚糖10～20g和无水乙醇25～50mL加入反应器中，在室温下混合搅拌60min，使木聚糖在溶剂体系内分散均匀；将酯化剂醋酸酐6～15g和催化剂氨基磺酸0.1～0.5g用恒压分液漏斗缓慢滴加到反应器中，在50℃～70℃下反应2～6小时；将反应液倒入烧杯中，用浓度85％为工业乙醇反复洗涤、抽滤，将滤饼放入玻璃皿中，在60℃下的真空烘箱中干燥至恒重即得产品。本发明合成的蔗渣木聚糖醋酸酯糊化性能、热黏度和疏水性能大大提高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101962424A
公开(公告)日：2011-02-02
申请号：CN201010285758.6
申请日：2010-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08F251/00 , C08F220/56 , C08F220/14
Abstract: 本发明公开了一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。蔗渣木聚糖、丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯＝1∶0.4～2.0∶0.5～1.5投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜搅拌均匀，控制反应pH在7-8，于室温下反应0.5-1小时；加入引发剂，再将丙烯酰胺用溶剂溶解后和甲基丙烯酸甲酯混合加入，上述反应体系中于45-65℃下反应5-9小时；调节反应体系pH至中性，趁热抽滤；将该产物用80％-95％乙醇水溶液反复洗涤2-3次后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得粗聚物；采用索氏提取法提取粗聚物得纯接枝物。本发明工艺控制简单、原料利用率高、附价值高、应用广泛。
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公开(公告)号：CN101942041B
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN201010285745.9
申请日：2010-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开一种硫酸酯化蔗渣木聚糖的制备方法。将吡啶脱水、冷却，将氯磺酸滴加入吡啶中，吡啶和氯磺酸的体积之比为15～25；反应瓶中出现白色固体时，加入无水甲酰胺助溶，继续搅拌1～2小时；移入恒温水浴锅中，加入氨基磺酸，再加入蔗渣木聚糖，氯磺酸的体积和木聚糖的质量之比为1.2～2.0∶0.7～1.5，酯化2.5～4小时；加入过量丙酮静置2h，倒出上清液再加入体积百分数为75％～90％甲醇和水的混合溶液，沉淀后抽滤，收集沉淀，重复洗涤若干次；用乙醇水溶液洗涤至少一次，再用丙酮洗涤脱水，50℃真空干燥6h。本发明具有取代度高、原料利用率高、合成工艺易于控制、后处理工序简单、产品质量稳定的特点；制得的硫酸酯化蔗渣木聚糖具有良好的水溶性。
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公开(公告)号：CN102321215A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110148312.3
申请日：2011-06-01
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08F251/00 , C08F220/56 , C08F220/18
Abstract: 本发明公开了一种接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。蔗渣木聚糖、丙烯酰胺和丙烯酸丁酯按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶丙烯酸丁酯＝1∶0.5～2.0∶0.5～2.0投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜搅拌均匀，控制反应pH在6～9，于室温下反应0.5～1小时；加入引发剂和复合交联剂，再将丙烯酰胺用溶剂溶解后和丙烯酸丁酯混合加入，上述反应体系中于40～70℃下反应6～10小时；调节反应体系pH至中性，趁热抽滤；将该产物用80％～95％乙醇水溶液反复洗涤2～3次后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得粗聚物；采用索氏提取器提取粗产物得纯接枝物。本发明工艺流程简单、反应条件易于控制、原料利用率高、能耗低、附价值高、应用广泛。
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公开(公告)号：CN101962416A
公开(公告)日：2011-02-02
申请号：CN201010285737.4
申请日：2010-09-16
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开了一种蔗渣木聚糖磷酸酯的合成方法。按照质量比蔗渣木聚糖∶催化剂∶酯化剂＝1∶0.1～0.35∶0.2～0.5投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜，调节反应pH在4-6，搅拌0.5-1h；催化剂和酯化剂用溶剂溶解后，滴加到反应釜中，于合适温度下反应6-8小时；用0.5mol/L氢氧化钠调节反应体系pH至中性，趁热抽滤得粗产品；该粗产品用体积百分含量为75-85％的乙醇水溶液洗涤多次，再用丙酮进一步洗涤脱水后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得产品。本发明工艺简单、条件易于控制、产物均匀。在试剂种类、投料方式、反应条件、后处理等方面实现高效率、高品质、低消耗、低成本、安全无毒。
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公开(公告)号：CN101747452A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN201010045618.1
申请日：2010-01-05
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08B37/14
Abstract: 本发明公开了一种羧甲基化蔗渣木聚糖衍生物的制备方法。蔗渣木聚糖、一氯乙酸和氢氧化钠按比例投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂搅拌均匀，氢氧化钠用溶剂溶解后，取一半加入到反应器中，控制反应pH在9～12范围内，于25～45℃反应1～2小时；加入茂金属催化剂，再将一氯乙酸用溶剂溶解后和剩余氢氧化钠溶液，分别加入上述反应体系中，控制反应pH在9～12范围内，于45～75℃反应2～5小时；滴加稀酸搅拌，调节反应体系pH至中性，趁热抽滤得粗产品；粗产品用乙醇水溶液洗涤至无Cl-，再用丙酮洗涤脱水后，置入真空干燥箱中，于60℃下干燥12小时后自然冷却。本发明工艺控制简易、原料利用率高；制得的羧甲基蔗渣木聚糖具有较好的水溶性、热稳定性和表面活性。
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