公开(公告)号：CN102492082B

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201110397116.X

申请日：2011-12-03

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 徐旭 ,  郭栋 ,  刘括

IPC: C08F220/14 ,  C08F220/06 ,  C08K9/00 ,  C08K3/04 ,  C08L33/12 ,  A61L27/44 ,  A61L27/50

Abstract: 本发明公开了一种医用人造骨骼用材料的制备方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得氧化石墨烯，并酰氯化丙烯酸，将氧化石墨烯分散于酰氯化后的丙烯酸溶液中，加入反应釜中，再加入催化剂吡啶，在N2保护下，于70～100℃下反应3～5小时，得到酯化产物；将甲基丙烯酸甲酯加入所得酯化产物中，升温至100～200℃，加入引发剂，聚合反应5～10小时，冷却至室温，得灰色固体，即为制得的医用人造骨骼用材料；所述引发剂为过氧化环己酮和过氧化甲乙酮中的一种。本发明生产成本低，反应简单，石墨烯的引入大幅增强了医用人造骨骼用材料的强度，且石墨烯在抑制病菌生长的同时不影响人造骨骼与人体生物组织的相容性。

公开(公告)号：CN102504147B

公开(公告)日：2013-09-18

申请号：CN201110391068.3

申请日：2011-11-29

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 刘括 ,  陆绍荣 ,  徐旭 ,  郭栋 ,  罗崇禧 ,  李善荣

IPC: C08F292/00 ,  C08F220/14 ,  C08L51/10 ,  C08L63/00

Abstract: 本发明公开了一种端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得氧化石墨，将其加入烧杯中并加入蒸馏水，超声波形成氧化石墨烯混合液；将三乙烯四胺搅拌溶于N，N-二甲基甲酰胺，升温至55～65℃滴加甲基丙烯酸甲酯和甲醇混合液，继续升温至80～120℃，反应6～10小时，得端氨基超支化聚合物；再加入氧化石墨烯混合液和NaOH，调节pH值为5～10，在80～120℃下超声分散2～8小时，蒸出甲醇冷却至室温，加水使产物沉淀，干燥得端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯，可增韧改性环氧树脂。本方法原料来源广，制备工艺简单，无污染，成本较低，利于工业大规模生产。

公开(公告)号：CN102443247B

公开(公告)日：2013-01-23

申请号：CN201110276771.X

申请日：2011-09-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 刘括 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  郭栋 ,  李善荣

IPC: C08L63/00 ,  C08K5/549

Abstract: 本发明公开了一种氧化石墨烯接枝POSS改性环氧树脂的制备方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制备氧化石墨，再将氧化石墨加入蒸馏水中，在超声波环境下形成均匀分散的氧化石墨烯混合液，再加入POSS及强催化剂，充分反应后过滤、洗涤、干燥即可得黑色粉末。将氧化石墨烯/POSS均匀分散到环氧树脂基体中，在固化剂的作用下交联键合得到复合材料，浇注成型、冷却脱模。本发明在氧化石墨烯片层上成功接枝了POSS，实现了氧化石墨烯和POSS结构上的优势互补，成本低廉易得、操作容易、工艺简单、重现性好，对环氧树脂具有明显的增韧改性作用。

公开(公告)号：CN102153735A

公开(公告)日：2011-08-17

申请号：CN201110049236.0

申请日：2011-02-28

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 刘括 ,  陆绍荣 ,  黄志义 ,  于春贺 ,  郭栋

IPC: C08G63/183 ,  C08G63/78 ,  C09K19/38 ,  C08L63/00 ,  C08L67/02

Abstract: 本发明公开了一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法。将1～10g氢氧化钠、10～100ml摩尔浓度为1mol/L的无水乙醇和1～10g联苯二酚置于250ml的三口烧瓶中，升温至50～100℃，反应0.5～5h；然后滴加5～50ml摩尔浓度为1mol/L的氯己醇，加热回流反应10～30h后，沉淀、减压过滤，烘干即得4，4′-二(6-羟己氧基)联苯；将1～10g 4，4′-二(6-羟己氧基)联苯、10～60ml摩尔浓度为1mol/L的N，N-二甲基甲酰胺和1～10g对苯二甲酰氯置于250ml的三口烧瓶中，滴加0.5～5ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶，强烈搅拌并升温至50～120℃，反应2～10h；冷却至室温，沉淀、减压抽滤、洗涤即可。本发明制备过程简单，原料来源广泛，所需试验仪器简单；制备的联苯型热致性聚酯液晶有良好的流动性和较宽的液晶区间，与基体树脂有良好的相容性。

公开(公告)号：CN102604332B

公开(公告)日：2013-11-06

申请号：CN201210072913.5

申请日：2012-03-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 李善荣 ,  陆绍荣 ,  徐旭 ,  刘括 ,  祁博 ,  凌日华

IPC: C08L63/00 ,  C08K9/02 ,  C08K3/04 ,  C08K3/36 ,  C09C1/44 ,  C09C3/06

Abstract: 本发明公开了一种SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法。将正硅酸乙酯和四氢呋喃混合，滴加盐酸，常温搅拌，加入去离子水和氯化钠，搅拌均匀，用分液漏斗进行分液，弃去下层清液，往上层有机液中加入无水硫酸镁静置过夜，过滤得到SiO2溶胶；超声分散好的氧化石墨烯溶液中滴加甲苯二异氰酸酯，再加入已制得的SiO2溶胶，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤，烘干得到灰黑色粉末，即为SiO2纳米粒子接枝氧化石墨烯；将其加入到环氧树脂基体中，固化反应，即得改性环氧树脂固化物。该法工艺简单、操作容易、无污染，设备简单，利于降低成本，可用于大规模生产。

公开(公告)号：CN102408552B

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201110276779.6

申请日：2011-09-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 郭栋 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  刘括 ,  凌日华

IPC: C08G63/672 ,  C08L101/00 ,  C08L97/02 ,  C08L67/02 ,  C08K9/04 ,  C08K3/26

Abstract: 本发明公开了一种木塑复合材料用内润滑剂的制备方法。原料摩尔份配比为：丙三醇∶对苯二甲酰氯∶聚乙二醇-200∶十二羟基硬脂酸∶氯化亚锡＝1∶1～3∶1～3∶1～3∶0.01～0.05。先将对苯二甲酰氯混溶于丙三醇中加入反应釜中，于90～130℃下反应2～8h，而后保持温度不变，加入聚乙二醇-200继续反应2～8h，最后加入十二羟基硬脂酸和催化剂氯化亚锡。在N2保护下，于100～150℃下保温反应2～10h，干燥冷却至室温，得白色蜡状固体即为内润滑剂产品。本发明生产成本低，反应简单，制备的内润滑剂可用于木塑中木粉、碳酸钙等填料的表面处理，不仅能提高木粉、碳酸钙与塑料的界面相容性，而且可大幅度提高木塑制品的力学性能，使复合材料的冲击性能提高。

公开(公告)号：CN102643517A

公开(公告)日：2012-08-22

申请号：CN201210151706.9

申请日：2012-05-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 徐旭 ,  郭栋 ,  刘括 ,  李善荣

IPC: C08L63/00 ,  C08K9/04 ,  C08K3/34 ,  C08G59/06 ,  C08G59/50

Abstract: 本发明公开了一种液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料的方法。将自制液晶环氧(PHQEP)、自制有机改性蒙脱土(OMMT)和环氧树脂混合减压抽气加热超声波振动分散，然后加入4，4′-二氨基二苯砜(DDS)，待DDS全部熔化后倒入预热的涂有硅酯的钢模具中，真空脱气，120℃/2小时+160℃/2小时+180℃/2小时固化反应，即得液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料。所述蒙脱土是钠基蒙脱土，为工业级；所述十六烷基三甲基溴化铵和4，4′-二氨基二苯砜(DDS)为分析纯；所述环氧树脂是E-51，为工业级；其余化学试剂均为化学纯。本发明工艺简单，所制得复合材料的性能优异，可用于大规模生产。

公开(公告)号：CN102492082A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110397116.X

申请日：2011-12-03

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 徐旭 ,  郭栋 ,  刘括

IPC: C08F220/14 ,  C08F220/06 ,  C08K9/00 ,  C08K3/04 ,  C08L33/12 ,  A61L27/44 ,  A61L27/50

Abstract: 本发明公开了一种医用人造骨骼用材料的制备方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制得氧化石墨烯，并酰氯化丙烯酸，将氧化石墨烯分散于酰氯化后的丙烯酸溶液中，加入反应釜中，再加入催化剂吡啶，在N2保护下，于70～100℃下反应3～5小时，得到酯化产物；将甲基丙烯酸甲酯加入所得酯化产物中，升温至100～200℃，加入引发剂，聚合反应5～10小时，冷却至室温，得灰色固体，即为制得的医用人造骨骼用材料；所述引发剂为过氧化环己酮和过氧化甲乙酮中的一种。本发明生产成本低，反应简单，石墨烯的引入大幅增强了医用人造骨骼用材料的强度，且石墨烯在抑制病菌生长的同时不影响人造骨骼与人体生物组织的相容性。

公开(公告)号：CN102443247A

公开(公告)日：2012-05-09

申请号：CN201110276771.X

申请日：2011-09-16

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 刘括 ,  陆绍荣 ,  罗崇禧 ,  郭栋 ,  李善荣

IPC: C08L63/00 ,  C08K5/549

Abstract: 本发明公开了一种氧化石墨烯接枝POSS改性环氧树脂的制备方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制备氧化石墨，再将氧化石墨加入蒸馏水中，在超声波环境下形成均匀分散的氧化石墨烯混合液，再加入POSS及强催化剂，充分反应后过滤、洗涤、干燥即可得黑色粉末。将氧化石墨烯/POSS均匀分散到环氧树脂基体中，在固化剂的作用下交联键合得到复合材料，浇注成型、冷却脱模。本发明在氧化石墨烯片层上成功接枝了POSS，实现了氧化石墨烯和POSS结构上的优势互补，成本低廉易得、操作容易、工艺简单、重现性好，对环氧树脂具有明显的增韧改性作用。

公开(公告)号：CN110317582A

公开(公告)日：2019-10-11

申请号：CN201910595942.1

申请日：2019-07-03

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 陆绍荣 ,  任丽 ,  虞锦洪 ,  陆天韵 ,  张作才 ,  刘括 ,  彭庆元

IPC: C09K5/14 ,  C01B32/168 ,  C01B32/194

Abstract: 本发明提供了一种苝酰亚胺衍生物功能化石墨烯/碳纳米管复合导热薄膜及其制备方法。该薄膜是由高度取向的层状石墨烯与苝酰亚胺衍生物通过π-π堆叠作用，以及一维的多壁碳纳米管搭桥形成纵向的搭桥增强网络。其制备方法为：(1)将质量比为(90～75)：(10～25):(0.1～0.3)的石墨烯/碳纳米管/苝酰亚胺衍生物在去离子水中混合，搅拌，超声波分散均匀，抽滤成膜；(2)将步骤(1)得到的薄膜在机械压力8～15MPa，压制时间为5～10min下压制，即可得到该复合导热薄膜。本发明的复合导热薄膜不仅纵向导热系数得到了大大的提高，而且力学性能也得到极大的改善，克服了现有石墨烯薄膜纵向导热系数低，力学性能差的特点，同时制备工艺简单，易于规模化生产，具有广泛的应用前景。