盐酸二甲双胍速释胶囊及其制备方法

    公开(公告)号:CN108451923B

    公开(公告)日:2025-05-06

    申请号:CN201810547570.0

    申请日:2018-05-31

    Abstract: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍速释胶囊及其制备方法,该制备方法具有以下步骤:①将盐酸二甲双胍原料药与粘合剂按照处方量比例投入湿法混合制粒机中,湿法混合制粒;②对步骤①得到的湿颗粒进行真空干燥;③整粒;④加入处方量的润滑剂并进行总混;⑤胶囊填充;所述粘合剂选择羟丙甲纤维素和/或聚乙烯吡咯烷酮且粘合剂的用量不超过盐酸二甲双胍原料药重量0.2%;所述步骤①湿法混合制粒时间为1~5min,所述步骤②中真空干燥时间为3~4h。本发明通过优化制剂配方以及工艺参数,能够得到颗粒均匀、流动性好、装量差异较小且杂质含量较少的盐酸二甲双胍速释胶囊,该盐酸二甲双胍速释胶囊生物利用度高,胃肠道中崩解快,吸收好。

    一种昂丹司琼中间体四氢咔唑酮的合成方法

    公开(公告)号:CN115745870B

    公开(公告)日:2025-02-14

    申请号:CN202211354731.7

    申请日:2022-11-01

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,具体涉及昂丹司琼中间体四氢咔唑酮的合成方法,以2‑溴‑2‑环己烯‑1‑酮和2‑硝基苯硼酸为原料,以四(三苯基膦)钯作为催化剂,偶联反应生成式III所示的化合物,再用铁粉还原成式II所示的化合物,后经无水磷酸环合反应得到。该方法转化率高,节约反应时间,在保证收率的同时,避免使用离子液体类催化剂,无需增加后续三废处理步骤。

    高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙及其制剂中5-羟甲基-2-呋喃甲酸的方法

    公开(公告)号:CN119375399A

    公开(公告)日:2025-01-28

    申请号:CN202310931330.1

    申请日:2023-07-27

    Inventor: 刘玉华 尹文娟

    Abstract: 本发明公开了一种高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙及其制剂中5‑羟甲基‑2‑呋喃甲酸的方法,采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱或者辛烷键合硅胶色谱柱;采用流动相A和流动相B为混合流动相进行等度洗脱;所述流动相A为磷酸二氢钾溶液;所述流动相B为乙腈或者甲醇。本发明的方法能够测定葡萄糖酸钙及其制剂中特定杂质5‑羟甲基‑2‑呋喃甲酸的含量,从而可以更好地监控葡萄糖酸钙及其制剂的产品质量,以弥补本领域的空白,而且本发明的方法专属性良好,线性良好,灵敏度较高,重复性良好,精密度良好,准确度较高。

    一种以庚二酸为原料制备6-氨基己酸的方法

    公开(公告)号:CN116836073A

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202310496731.9

    申请日:2023-05-05

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,具体涉及一种以庚二酸为原料制备6‑氨基己酸的新方法,以来源丰富的庚二酸作为反应原料,与醋酸酐发生酰化、环合反应,再与氨水发生取代反应,最后于碱性体系中开环后提纯得到6‑氨基己酸纯品。该反应工艺简单,后处理方便;醋酸酐过量加入,反应过程中,醋酸酐既充当反应原料,又充当反应试剂,保证了反应能正向进行,提高转化率;本发明制得的6‑氨基己酸纯度高达97%以上,收率可达85%以上,适合大规模生产。

    一种沙星类抗生素药物中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN115850297A

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202211536304.0

    申请日:2022-12-02

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,具体涉及一种重要的药物中间体9,10‑二氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑[1,4]恶嗪[2,3,4‑ij]喹啉‑6‑羧酸的合成方法,该药物中间体用于合成沙星类抗生素具有很大的优势,包括以下步骤:采用2‑(2‑乙氧基丙氧基)‑3,4‑二氟苯胺和2‑(氯亚甲基)‑1,3‑二乙酯丙二酸作为起始原料,依次经过偶联环合、还原、再环合后得到产物,原料供应充足,反应流程清晰简单,产物最终收率高,纯度高,适合大规模生产。

    葡萄糖酸钙注射液及其制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115707453A

    公开(公告)日:2023-02-21

    申请号:CN202211519750.0

    申请日:2022-11-30

    Inventor: 刘玉华 尹文娟

    Abstract: 本发明公开了一种葡萄糖酸钙注射液及其制备方法,制备方法包括向浓配罐中加入适量注射用水,加热至80℃~85℃,加入处方量的葡萄糖酸钙一水合物,搅拌完全溶解后,加入处方量的葡萄糖二酸钙四水合物,加热煮沸30~60min,待葡萄糖二酸钙四水合物完全溶解后,冷却至60~80℃;趁热过滤至稀配罐,补加注射用水,冷却,调节pH,补加注射用水至全量,终端过滤,灌封,灭菌,得到葡萄糖酸钙注射液。本发明的方法通过特殊的加料方式一方面保证制得的葡萄糖酸钙注射液具有较好的稳定性,在一些剧烈储存条件下也不易析晶,具有较高的可见异物合格率;另一方面保证制得的葡萄糖酸钙注射液在高温条件下储存一段时间后仍然为无色澄明液体。

    门冬氨酸鸟氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN103864634B

    公开(公告)日:2016-11-30

    申请号:CN201410118533.X

    申请日:2014-03-27

    Abstract: 本发明公开了一种门冬氨酸鸟氨酸的制备方法,具有以下步骤:①将L‑鸟氨酸盐酸盐溶解于水中,经脱盐处理后,得到L‑鸟氨酸水溶液;②向步骤①得到的L‑鸟氨酸水溶液中加入L‑天门冬氨酸并搅拌至反应完全,得到含有门冬氨酸鸟氨酸的水溶液,然后旋蒸除水,并控制门冬氨酸鸟氨酸浓度为15wt%~35wt%,最后加入有机溶剂,冷却析晶,得到门冬氨酸鸟氨酸粗品;③对步骤②得到的门冬氨酸鸟氨酸粗品进行精制,得到门冬氨酸鸟氨酸成品。本发明的方法通过控制旋蒸除水后的门冬氨酸鸟氨酸的浓度,从而可以提高反应收率。另外在精制过程中采用混合溶剂替代单一有机溶剂,可以进一步提高反应收率。

    制备枸橼酸铋雷尼替丁的方法

    公开(公告)号:CN107382921B

    公开(公告)日:2025-04-18

    申请号:CN201710632486.4

    申请日:2017-07-28

    Abstract: 本发明公开了一种制备枸橼酸铋雷尼替丁的方法,具有以下步骤:①由雷尼替丁碱与枸橼酸铋在90~100℃的温度下反应得到含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液;②将步骤①得到的含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液冷却至50~60℃,加入活性炭,保温脱色;③过滤,将滤液滴加到预先处理过的无水乙醇中,搅拌结晶;④离心过滤,滤饼用无水乙醇洗涤后真空干燥,粉碎,得到枸橼酸铋雷尼替丁粉末。本发明的方法通过在无水乙醇中预先通入氨气等还原性气体进行处理,这样能够显著降低最大单杂Ⅰ的含量,进而大大降低总杂的含量,而且还不会残留亚硫酸钠等物质,而采用767型针剂活性炭脱色,能够得到类白色产品,通过控制结晶温度还可以得到松散不结块的产品。

    一种以环己酮一步合成制备6-氨基己酸的方法

    公开(公告)号:CN116554045B

    公开(公告)日:2025-02-14

    申请号:CN202310496729.1

    申请日:2023-05-05

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,具体涉及一种以环己酮一步合成制备6‑氨基己酸的方法,以来源丰富的环己酮、羟胺为原料,经一步开环反应得到6‑氨基己酸,该反应工艺简单,后处理方便;环己酮过量加入,反应过程中,环己酮既充当反应原料,又充当反应试剂,保证了反应能正向进行,提高转化率;本发明的制备方法反应条件温和,制得的6‑氨基己酸收率可达85%以上,纯度高达97%以上,适合大规模生产。

    一种1,2,3,4-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮及其合成方法

    公开(公告)号:CN115677561A

    公开(公告)日:2023-02-03

    申请号:CN202211355015.0

    申请日:2022-11-01

    Abstract: 本发明公开了一种1,2,3,4‑四氢‑9‑甲基‑4H‑咔唑酮及其合成方法,将2‑环己烯‑1‑酮加入带有搅拌器、温度器的反应瓶中,分批加入四丁基三溴化铵,加热搅拌反应,然后依次往反应瓶中加入2‑卤代‑N‑甲基苯胺、碱及催化剂,升高温度搅拌反应,TLC跟踪反应,反应完冷却后过滤,滤液减压蒸馏,蒸出多余的2‑卤代‑N‑甲基苯胺,剩余的固体用水洗涤多次,得到1,2,3,4‑四氢‑9‑甲基‑4H‑咔唑酮。与现有技术相比,本发明制得的1,2,3,4‑四氢‑9‑甲基‑4H‑咔唑酮纯度高,收率高,收率可达93%以上,纯度高达99%以上,适合大规模生产。

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