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公开(公告)号：CN101314589A
公开(公告)日：2008-12-03
申请号：CN200810064672.3
申请日：2008-06-04
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07D213/73
Abstract: 2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶的制备方法，它涉及硝基吡啶的制备方法。它解决了现有技术制备2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶的方法存在产品纯度低、产率低及难以工业化生产的问题。方法一：制备2，6－二氨基吡啶的硫酸盐，然后与发烟硫酸和发烟硝酸混合，经淬冷、搅拌、抽滤和干燥后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。方法二：2，6－二氨基吡啶、发烟硫酸和发烟硝酸混合后，经冰淬、抽滤和干燥后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。方法三：制备2，6－二硝酰氨基吡啶，然后加入到发烟硫酸中，搅拌、淬冷和过滤后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。本发明所得产品的纯度高、产率高及适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101239905A
公开(公告)日：2008-08-13
申请号：CN200810064136.3
申请日：2008-03-19
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07C65/03 , C07C51/353
Abstract: 二羟基苯二甲酸的制备方法，它涉及一种聚(2，5－二羟基－1，4－苯撑吡啶并二咪唑)单体的制备方法。本发明解决了目前制备二羟基苯二甲酸的方法所需压力大、产率低的问题，本发明的步骤如下：向环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液中加入碘和碘盐，保温后降温，加入氧化剂，然后依次加入热水和冷水，冷却到室温、过滤、水洗；将产物溶解在水中，加入强碱在N2保护的条件下搅拌加热后，温度降到室温，然后加入强酸后温度再降到室温、过滤、水洗，用混合溶剂重结晶、过滤、干燥。本发明在常压下就可以反应，本发明制备的二羟基苯二甲酸产率为90％，经高效液相色谱分析，纯度大于99％，并且在密闭干燥器中放置可稳定储存3个月以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101418073B
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200810137342.2
申请日：2008-10-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G73/06
Abstract: 聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，它涉及一种聚合物的制备方法。本发明解决了现有制备PIPD技术存在反应时间长及TAP在聚合初期容易氧化，无法等摩尔比聚合的问题。本发明以2，5-二羟基对苯二甲酸和2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐为原料在多聚磷酸溶剂中分别通过直接脱氯化氢方法和TD盐聚合法制备聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)。本发明的方法具有反应周期短、原料不易氧化、单体按等摩尔比聚合得到聚合物的分子量高、产品性能好、工艺操作简单且易于工业化的优点。
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公开(公告)号：CN101418073A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200810137342.2
申请日：2008-10-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G73/06
Abstract: 聚(2，5－二羟基－1，4－苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，它涉及一种聚合物的制备方法。本发明解决了现有制备PIPD技术存在反应时间长及TAP在聚合初期容易氧化，无法等摩尔比聚合的问题。本发明以2，5－二羟基对苯二甲酸和2，3，5，6－四氨基吡啶盐酸盐为原料在多聚磷酸溶剂中分别通过直接脱氯化氢方法和TD盐聚合法制备聚(2，5－二羟基－1，4－苯撑吡啶并二咪唑)。本发明的方法具有反应周期短、原料不易氧化、单体按等摩尔比聚合得到聚合物的分子量高、产品性能好、工艺操作简单且易于工业化的优点。
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公开(公告)号：CN101417973A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200810137343.7
申请日：2008-10-17
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07D213/73 , C07C65/03
Abstract: 2，3，5，6－四氨基吡啶－2，5－二羟基对苯二甲酸盐的制备方法，它涉及以2，3，5，6－四氨基吡啶的盐酸盐和2，5－二羟基对苯二甲酸为原料制备络合物的方法。本发明解决了现有TD盐制备方法存在纯度低、产率低的问题。本发明将2，3，5，6－四氨基吡啶的盐酸盐与2，5－二羟基对苯二甲酸进行络合来制备2，3，5，6－四氨基吡啶－2，5－二羟基对苯二甲酸盐。本发明的方法具有工艺简单、便于操作、纯度高、条件温和、产率高及易于工业化生产优点。本发明方法制备TD盐产率高达97％，产品纯度在99％以上。
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公开(公告)号：CN101289419A
公开(公告)日：2008-10-22
申请号：CN200810064682.7
申请日：2008-06-06
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07D213/72 , B01J23/40
Abstract: 一种制备2，3，5，6－四氨基吡啶盐酸盐的方法，它涉及一种氨基吡啶盐酸盐的制备方法。本发明解决了现有方法制备2，3，5，6－四氨基吡啶的反应条件苛刻、成本高、纯度低、产率低，且2，3，5，6－四氨基吡啶极易氧化失效、不易保存的缺点。本发明制备方法如下：一、依次将2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶、水、浓磷酸、催化剂加入反应器；然后在温度为35～75℃、压力为0.8～3.0MPa的氢气气氛下进行反应；二、在氮气保护下过滤；三、将滤液倒入浓盐酸和四氢呋喃的混合液中，室温下静止；四、在氮气保护下过滤，将固相物真空干燥即可。本发明具有产品纯度高、产率高、无副产物、产品不易氧化且容易保存、催化剂重复使用、生产成本低、工艺简单、适于工业化生产的优点。
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公开(公告)号：CN101239905B
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200810064136.3
申请日：2008-03-19
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07C65/03 , C07C51/353
Abstract: 二羟基苯二甲酸的制备方法，它涉及一种聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)单体的制备方法。本发明解决了目前制备二羟基苯二甲酸的方法所需压力大、产率低的问题，本发明的步骤如下：向环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液中加入碘和碘盐，保温后降温，加入氧化剂，然后依次加入热水和冷水，冷却到室温、过滤、水洗；将产物溶解在水中，加入强碱在N2保护的条件下搅拌加热后，温度降到室温，然后加入强酸后温度再降到室温、过滤、水洗，用混合溶剂重结晶、过滤、干燥。本发明在常压下就可以反应，本发明制备的二羟基苯二甲酸产率为90％，经高效液相色谱分析，纯度大于99％，并且在密闭干燥器中放置可稳定储存3个月以上。
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