公开(公告)号：CN101033229A

公开(公告)日：2007-09-12

申请号：CN200710056757.2

申请日：2007-02-09

Applicant: 南开大学

Inventor： 王春红 ,  施荣富 ,  夏建军 ,  任萍

IPC: C07D491/153 ,  C07D491/16 ,  A61K36/59

Abstract: 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中单体生物碱的方法。包括：汉防己粗提物溶解在盐酸水溶液中，室温下通过树脂柱，汉防己甲素和乙素被吸附；以30－50％和70－90％乙醇水溶液分步洗脱，两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、干燥，即得白色固体，经HPLC测定，第一步洗脱液只含有汉防己乙素，第二步洗脱液中只含有汉防己甲素。本发明利用树脂偶极、疏水等多种弱相互作用的协同效应，可使分子结构极相似的汉防己甲素和乙素与树脂的结合力产生差别，通过“吸附－梯度洗脱”一个工艺流程即可使二者分离，且制备的汉防己甲素纯度高于98％，可为进一步的药用研究和制剂生产提供大量试验样品。

公开(公告)号：CN101606976A

公开(公告)日：2009-12-23

申请号：CN200910069612.5

申请日：2009-07-06

Applicant: 南开大学

Inventor： 王春红 ,  施荣富 ,  麻宁 ,  夏建军

IPC: A61K36/59 ,  A61P35/00 ,  A61P11/00 ,  A61P9/12 ,  A61P1/16 ,  A61P9/10 ,  A61P27/02 ,  A61P29/00 ,  A61K125/00

Abstract: 原位转化－吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，制备过程为：1)将汉防己原药材粉碎，用乙醇水溶液浸泡，保温，搅拌。过滤，滤液经减压蒸馏，回收乙醇，加入乙酸水溶液，过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；2)将3～5倍床体积的上述吸附溶液通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用氨水通过树脂柱等步骤得汉防己总生物碱提取物。制备过程中不使用有毒有害溶剂，且其他溶剂也消耗极少，同时树脂无需每次提取周期后的酸碱再生，大大简化操作工艺，并重复使用，节省大量资源，提取效率高，适于工业化大规模生产。制备的汉防己总生物碱纯度高于70％，收率高于95％。

公开(公告)号：CN101606976B

公开(公告)日：2011-09-14

申请号：CN200910069612.5

申请日：2009-07-06

Applicant: 南开大学

Inventor： 王春红 ,  施荣富 ,  麻宁 ,  夏建军

IPC: B01D15/00 ,  A61K36/59 ,  A61P35/00 ,  A61P11/00 ,  A61P9/12 ,  A61P1/16 ,  A61P9/10 ,  A61P27/02 ,  A61P29/00 ,  A61K125/00

Abstract: 原位转化-吸附分离技术联用制备汉防己总生物碱的方法，制备过程为：1)将汉防己原药材粉碎，用乙醇水溶液浸泡，保温，搅拌。过滤，滤液经减压蒸馏，回收乙醇，加入乙酸水溶液，过滤，用氨水将滤液pH调节为10～12之间，有沉淀析出，将沉淀溶乙酸水溶液中，离心，收集上清液，简称为吸附溶液；2)将3～5倍床体积的上述吸附溶液通过树脂柱，吸附完成后，树脂床层用大量去离子水清洗，接着用氨水通过树脂柱等步骤得汉防己总生物碱提取物。制备过程中不使用有毒有害溶剂，且其他溶剂也消耗极少，同时树脂无需每次提取周期后的酸碱再生，大大简化操作工艺，并重复使用，节省大量资源，提取效率高，适于工业化大规模生产。制备的汉防己总生物碱纯度高于70％，收率高于95％。

公开(公告)号：CN100509815C

公开(公告)日：2009-07-08

申请号：CN200710056757.2

申请日：2007-02-09

Applicant: 南开大学

Inventor： 王春红 ,  施荣富 ,  夏建军 ,  任萍

IPC: C07D491/153 ,  C07D491/16 ,  A61K36/59

Abstract: 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中单体生物碱的方法。包括：汉防己粗提物溶解在盐酸水溶液中，室温下通过树脂柱，汉防己甲素和乙素被吸附；以30-50%和70-90%乙醇水溶液分步洗脱，两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、干燥，即得白色固体，经HPLC测定，第一步洗脱液只含有汉防己乙素，第二步洗脱液中只含有汉防己甲素。本发明利用树脂偶极、疏水等多种弱相互作用的协同效应，可使分子结构极相似的汉防己甲素和乙素与树脂的结合力产生差别，通过“吸附-梯度洗脱”一个工艺流程即可使二者分离，且制备的汉防己甲素纯度高于98%，可为进一步的药用研究和制剂生产提供大量试验样品。

公开(公告)号：CN101264442A

公开(公告)日：2008-09-17

申请号：CN200810052877.X

申请日：2008-04-25

Applicant: 南开大学

Inventor： 王春红 ,  施荣富 ,  皮国沛 ,  夏建军

IPC: B01J20/30 ,  C07D455/03

Abstract: 一种含极性基团的吸附树脂制备方法及该树脂在延胡索总生物碱纯化中的应用。本发明是将明胶或聚乙烯醇溶解于水中配成水相溶液；以丙烯酸甲酯、苯乙烯及二乙烯苯组成单体相，加入长链烷烃作为致孔剂，与单体相共同组成油相；水相与油相按体积比为3∶1混合，偶氮二异丁氰作为引发剂，经过聚合反应得到含极性基团的吸附树脂。其应用是将延胡索粉碎，用乙醇提取并转入水中，得到的澄清水溶液通入装有上述吸附树脂的树脂柱吸附，依次用水和乙醇水溶液洗涤，再用醋酸－乙醇水溶液洗脱，分洗脱液经减压蒸馏、真空干燥得固体物延胡索乙素，纯度为15～20％。本发明工艺简单、不使用毒性有机溶剂，投资成本低、易于工业化大生产。