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公开(公告)号:CN107118174A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710508661.9
申请日:2017-06-28
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D271/08
CPC classification number: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3,4‑二氰基氧化呋咱(DCFO)的制备方法,具体是将硝硫混酸加入到氰基乙酸的二氯甲烷分散液中,持续搅拌完成反应,然后降温,连续地将冷水加入到反应体系中,再经萃取分液分离溶剂相和水相,用饱和食盐水将溶剂相洗涤至中性,溶剂相经过干燥、过滤、溶剂回收后分离出3,4‑二氰基氧化呋咱固体产物。本发明采用二氯甲烷取代三氟乙酸反应介质,显著提高了目标物产率,操作简便易行,原料易得,成本较低。将混酸硝化剂滴加到非反应性介质中,可以排除原料中水分对反应的影响,降低副反应发生的可能性,并使加酸及反应过程中释放的热量更及时和均匀地扩散,提高了工艺安全性和目标产物的产率。
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公开(公告)号:CN106892844A
公开(公告)日:2017-06-27
申请号:CN201510965031.5
申请日:2015-12-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C257/20
CPC classification number: C07C257/20 , C07D239/553
Abstract: 本发明公开了一种N-(1-亚氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺钾盐的制备方法,该方法是将硝硫混酸滴加到预先加入2-甲基-4,6-二 羟基嘧啶、钾盐及惰性溶剂的反应器中,在-5~15℃温度下持续搅拌完成硝化反应,然后连续地将水加入到反应体系中在0~20℃温度下进行水解,完成水解反应后进行固液分离,将分离出的固体用水和乙醇洗涤,干燥后得到N-(1-亚氨基-2,2-二硝基乙基)-2,2-二硝基乙酰胺钾盐。该方法操作简便,在反应物中加入惰性溶剂,可以使反应释放的热量及时扩散,可以消除局部高温带来的不安全隐患。
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公开(公告)号:CN105111087B
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201510512686.7
申请日:2015-08-19
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/15
Abstract: 本发明一种提高工艺安全性的三硝基乙醇制备方法,公开了一种三硝基乙醇的连续制备方法,采用连续输送设备将4,6‑二羟基嘧啶的硫酸溶液、惰性溶剂与主硝化剂并行输送,经过第一混合器混合,在混合输送过程中发生硝化反应,混合物料再经过第二混合器与水连续混合,在输送管路中发生水解反应,反应产物进入分离器进行分离,下层的溶剂相连续地输送到第三混合器,与甲醛水溶液连续混合并发生反应,物料输送到收集槽,进行分液萃取和溶剂回收处理,最后经过冷冻、分离得到三硝基乙醇晶体。该方法显著提高了反应效率,简化了操作,在连续进料和混合的同时引入惰性溶剂,消除了间歇式反应器散热不及时可能带来的危险隐患,提高了制备方法的本质安全性。
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公开(公告)号:CN103342647B
公开(公告)日:2014-11-12
申请号:CN201310292235.8
申请日:2013-07-11
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C205/44 , C07C201/10 , C01D3/10 , C01D3/04
Abstract: 本发明公开了一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法,该方法是采用连续输送设备将粘溴酸或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液并行输送,并在连续反应器或管路内完成反应,物料输送过程进行超声波分散处理,生成的产物经过固液分离、洗涤、干燥等处理过程,得到三硝基丙醛酸二钾盐。分离出来的反应母液及洗涤液,经过溶剂蒸馏回收后,蒸馏后的母液结晶分离溴化钾或氯化钾副产物。该方法可以提高反应效率,减少物料在线处理量,降低或消除间歇反应过程中反应放热可能带来的不安全隐患。另外,副产物得到有效的分离和利用,可以避免对环境的污染。
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公开(公告)号:CN109460856A
公开(公告)日:2019-03-12
申请号:CN201811167617.7
申请日:2018-10-08
Applicant: 国网青海省电力公司 , 国网青海省电力公司电力科学研究院 , 南京理工大学
Abstract: 本发明公开了一种考虑风速-风向相关性的风电场频率风险评估方法,由于风向改变对风速相关性有不可忽视的影响,针对现有方法对风向影响考虑不足的现状,该方法在已有的考虑时间、空间相关性的秒级风速序列基础上,增加了风向因素,以Von Mises分布和Weibull分布为基础,分析两者的相关性,通过蒙特卡罗采样得到考虑两者相关性的风速-风向序列,进一步地描述风电场内的风速相关性,从而更加精准地评估风电场出力波动导致的电网频率偏差。
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公开(公告)号:CN103342647A
公开(公告)日:2013-10-09
申请号:CN201310292235.8
申请日:2013-07-11
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C205/44 , C07C201/10 , C01D3/10 , C01D3/04
Abstract: 本发明公开了一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法,该方法是采用连续输送设备将粘溴酸或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液并行输送,并在连续反应器或管路内完成反应,物料输送过程进行超声波分散处理,生成的产物经过固液分离、洗涤、干燥等处理过程,得到三硝基丙醛酸二钾盐。分离出来的反应母液及洗涤液,经过溶剂蒸馏回收后,蒸馏后的母液结晶分离溴化钾或氯化钾副产物。该方法可以提高反应效率,减少物料在线处理量,降低或消除间歇反应过程中反应放热可能带来的不安全隐患。另外,副产物得到有效的分离和利用,可以避免对环境的污染。
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公开(公告)号:CN110266039B
公开(公告)日:2022-10-21
申请号:CN201910459504.2
申请日:2019-05-29
Applicant: 南京理工大学 , 国电南瑞科技股份有限公司 , 国网青海省电力公司 , 国网青海省电力公司电力科学研究院 , 国家电网有限公司
Abstract: 本发明公开了一种考虑风电功率波动和切机切负荷干扰下一次调频的调速器参数优化方法,在已有的考虑单个有功干扰导致电力系统有功缺额研究的前提下,基于一阶惯性的系统频率响应等值模型,以两种干扰下的系统频率偏差风险值最小为目标建立调速器参数优化模型,再利用粒子群算法求解出最优参数;最后,基于DIgSILENT的10机39节点模型对本发明提出的优化模型进行仿真验证。本发明使调速器能同时应对故障导致的切机切负荷和风电功率波动这两种干扰下的系统频率变化。
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公开(公告)号:CN106892844B
公开(公告)日:2018-12-14
申请号:CN201510965031.5
申请日:2015-12-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C257/20
Abstract: 本发明公开了一种N‑(1‑亚氨基‑2,2‑二硝基乙基)‑2,2‑二硝基乙酰胺钾盐的制备方法,该方法是将硝硫混酸滴加到预先加入2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶、钾盐及惰性溶剂的反应器中,在‑5~15℃温度下持续搅拌完成硝化反应,然后连续地将水加入到反应体系中在0~20℃温度下进行水解,完成水解反应后进行固液分离,将分离出的固体用水和乙醇洗涤,干燥后得到N‑(1‑亚氨基‑2,2‑二硝基乙基)‑2,2‑二硝基乙酰胺钾盐。该方法操作简便,在反应物中加入惰性溶剂,可以使反应释放的热量及时扩散,可以消除局部高温带来的不安全隐患。
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公开(公告)号:CN105111090B
公开(公告)日:2017-06-27
申请号:CN201510510448.2
申请日:2015-08-19
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C211/24 , C07C209/62
Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的连续制备方法,采用连续输送设备将2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶的硫酸溶液、惰性溶剂与主硝化剂并行输送,经过第一混合器混合并通过散热管路进行输送,在混合输送过程中发生硝化反应,同时对物料进行超声波处理,混合物料再经过第二混合器与水连续混合并通过散热管路进行输送,在输送管路中发生水解反应,之后对生成的产物进行固液分离、洗涤和干燥后得到1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯。该方法显著提高了反应效率,简化了操作,在连续进料和混合的同时引入惰性溶剂,可以使反应释放的热量更及时和均匀地扩散,消除了间歇式反应器散热不及时可能带来的事故隐患,提高了制备方法的本质安全性。
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公开(公告)号:CN119059988A
公开(公告)日:2024-12-03
申请号:CN202310630348.8
申请日:2023-05-31
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3‑氨基‑4‑硝基呋咱的绿色安全合成方法,属于含能化合物合成领域。本发明采用过氧化氢水溶液氧化3,4‑二氨基呋咱制得3‑氨基‑4‑硝基呋咱,通过循环使用含有钨酸钠、硫酸或甲烷磺酸的反应介质,避免了三废的产生。此外,在反应物料中添加有机溶剂,起到防止物料温度上升太快而导致反应失控,溶剂的引入还可将目标产物及时与反应物分离,有效抑制了副产物的生成,显著提高了氧化反应的选择性。
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