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公开(公告)号：CN106008193B
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201610383522.3
申请日：2016-06-01
Applicant: 中国矿业大学
IPC: C07C51/21 , C07C55/02 , C07C55/12 , C07C55/22 , C07C55/10 , C07C57/03 , C07C55/14 , C07C59/01 , C07C59/08 , C07C59/347 , C07C63/06 , C07C63/307 , C07C65/21 , B01J31/04 , B01J31/32
Abstract: 一种常压下使用氧气为氧化剂催化氧化褐煤的方法，属于温和氧化褐煤的方法。该方法在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下，以氧气为氧化剂温和氧化褐煤；工艺：将褐煤粉碎至200目以下，粉碎后的煤样于80℃下真空干燥10h，称取处理后的煤样0.5g，10ml乙酸，催化剂0.5mmol，助催化剂0.15～0.25mmol依次加入圆底烧瓶中，在冷凝管上口接三通，真空置换氧气三次，使圆底烧瓶内充满氧气，维持氧气压为0.1MPa，在80℃～120℃下反应4～12h；反应结束后过滤；滤液减压除去乙酸，加入少量乙酸乙酯溶解，然后用过量的CH2N2/乙醚溶液室温下酯化10h后，用0.45um的滤纸过滤，通过气相色谱‑质谱联用仪分析酯化后的产物。该方法以氧气为氧化剂，价格低廉且无毒环保，条件温和。
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公开(公告)号：CN104502513B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510019119.8
申请日：2015-01-14
Applicant: 中国矿业大学连云港徐圩新区高新技术研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，属于高效液相色谱测定方法。该方法采用Agilent1200型高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱使用C18反相柱，以磷酸二氢钠缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，采用等度洗脱法，流动相的流速为1mL/min，检测波长为230nm，柱温为25℃，进样量20μL/min；将对甲基苯磺酰胺氧化产物注入液相色谱仪，根据色谱峰的保留时间及峰面积同时定性定量检测对甲基苯磺酰胺和对羧基苯磺酰胺，进一步分析得出对甲基苯磺酰胺氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率及选择性。本发明方法准确度高、灵敏度高、快速简便且分析全面，为对羧基苯磺酰胺的工艺优化提供了有力的检测工具。
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公开(公告)号：CN105801455A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610324265.6
申请日：2016-05-16
Applicant: 中国矿业大学
IPC: C07C311/16 , C07C303/40
CPC classification number: C07C303/40 , C07C311/16
Abstract: 一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法，属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以氧气为氧化剂，氧气压仅需维持在1atm，在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下，以氧气为氧化剂，氧化反应在乙酸中进行；催化氧化对甲基苯磺酰胺制备对羧基苯磺酰胺；工艺：在装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中，依次加入5mL的乙酸、1mmol的对甲基苯磺酰胺、催化剂和助催化剂，通入氧气，并维持压力为1atm；催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的3％～8％，助催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的0.5％～6％，在40～120℃条件下，搅拌2～12小时后停止反应，冷却，减压蒸馏除去乙酸，残渣依次用水洗、丙酮洗涤，干燥得到产物对羧基苯磺酰胺。优点：条件温和，产率高。
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公开(公告)号：CN104390961A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410632100.6
申请日：2014-11-11
Applicant: 中国矿业大学
IPC: G01N21/78
Abstract: 一种含氢次磷酸酯的显色方法，属于有机反应过程中次磷酸酯的选择性显色方法。步骤：1)显色剂浸泡：显色剂包括，磷钼酸或钼酸铈铵或钼酸铵1-6g，溶于5-10mL蒸馏水中，加入2-10mL的浓盐酸或高氯酸或浓硫酸，用丙酮或水或乙醇定容到100mL，展开后的硅胶薄板浸润后取出；2)吹干：浸泡后的薄板用吹风机热风档吹干并加热至100-150℃，随着温度的升高，硅胶薄板由蓝色变为白色；3)碘薰：将吹干的薄板放到碘缸中经碘蒸气熏蒸显色，放置2-3min，含氢次磷酸酯即显示清晰的深蓝色，磷酸酯显示微弱的淡蓝色，其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色；优点：该方法灵敏度高，操作方便，分析快速，与其他显色方法联用，为含氢次磷酸酯类化合物的研究开发提供了良好的定性检测工具。
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公开(公告)号：CN104447434B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410734410.9
申请日：2014-12-04
Applicant: 中国矿业大学
IPC: C07C311/16 , C07C303/40
Abstract: 一种催化氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法，属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以对甲基苯磺酰氯为原料，采用两步反应制备对羧基苯磺酰胺，对甲基苯磺酰氯首先氨解为对甲基苯磺酰胺，对甲基苯磺酰胺在金属氧化物和杂多酸的催化作用下，以氢过氧化物为氧化剂，代替重铬酸钠、高锰酸钾等传统强氧化剂，在水相中温和条件下，被氧化为产物对羧基苯磺酰胺，产率为81.83～87.88％，Agilent 1200型高效液相色谱仪分析检测产物纯度为92.54～95.47％，对羧基苯磺酰胺的选择性可达到100％。该方法催化剂和氧化剂无毒环保、且副产物为水或醇，对环境无污染，反应条件温和，后处理简单，催化剂可回收利用，节约成本，是一种理想的对羧基苯磺酰胺的绿色合成方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104502513A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201510019119.8
申请日：2015-01-14
Applicant: 中国矿业大学连云港徐圩新区高新技术研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，属于高效液相色谱测定方法。该方法采用Agilent 1200 型高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱使用C18反相柱，以磷酸二氢钠缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，采用等度洗脱法，流动相的流速为1mL/min，检测波长为230nm，柱温为25℃，进样量20μL/min；将对甲基苯磺酰胺氧化产物注入液相色谱仪，根据色谱峰的保留时间及峰面积同时定性定量检测对甲基苯磺酰胺和对羧基苯磺酰胺，进一步分析得出对甲基苯磺酰胺氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率及选择性。本发明方法准确度高、灵敏度高、快速简便且分析全面，为对羧基苯磺酰胺的工艺优化提供了有力的检测工具。
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公开(公告)号：CN104447434A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410734410.9
申请日：2014-12-04
Applicant: 中国矿业大学
IPC: C07C311/16 , C07C303/40
Abstract: 一种催化氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法，属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以对甲基苯磺酰氯为原料，采用两步反应制备对羧基苯磺酰胺，对甲基苯磺酰氯首先氨解为对甲基苯磺酰胺，对甲基苯磺酰胺在金属氧化物和杂多酸的催化作用下，以氢过氧化物为氧化剂，代替重铬酸钠、高锰酸钾等传统强氧化剂，在水相中温和条件下，被氧化为产物对羧基苯磺酰胺，产率为81.83～87.88％，Agilent 1200型高效液相色谱仪分析检测产物纯度为92.54～95.47％，对羧基苯磺酰胺的选择性可达到100％。该方法催化剂和氧化剂无毒环保、且副产物为水或醇，对环境无污染，反应条件温和，后处理简单，催化剂可回收利用，节约成本，是一种理想的对羧基苯磺酰胺的绿色合成方法。
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公开(公告)号：CN106008193A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610383522.3
申请日：2016-06-01
Applicant: 中国矿业大学
IPC: C07C51/21 , C07C55/02 , C07C55/12 , C07C55/22 , C07C55/10 , C07C57/03 , C07C55/14 , C07C59/01 , C07C59/08 , C07C59/347 , C07C63/06 , C07C63/307 , C07C65/21 , B01J31/04 , B01J31/32
Abstract: 一种常压下使用氧气为氧化剂催化氧化褐煤的方法，属于温和氧化褐煤的方法。该方法在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下，以氧气为氧化剂温和氧化褐煤；工艺：将褐煤粉碎至200目以下，粉碎后的煤样于80℃下真空干燥10h，称取处理后的煤样0.5g，10ml乙酸，催化剂0.5mmol，助催化剂0.15～0.25mmol依次加入圆底烧瓶中，在冷凝管上口接三通，真空置换氧气三次，使圆底烧瓶内充满氧气，维持氧气压为0.1MPa，在80℃～120℃下反应4～12h；反应结束后过滤；滤液减压除去乙酸，加入少量乙酸乙酯溶解，然后用过量的CH2N2/乙醚溶液室温下酯化10h后，用0.45um的滤纸过滤，通过气相色谱‑质谱联用仪分析酯化后的产物。该方法以氧气为氧化剂，价格低廉且无毒环保，条件温和。
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公开(公告)号：CN104390961B
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201410632100.6
申请日：2014-11-11
Applicant: 中国矿业大学
IPC: G01N21/78
Abstract: 一种含氢次磷酸酯的显色方法，属于有机反应过程中次磷酸酯的选择性显色方法。步骤：1)显色剂浸泡：显色剂包括，磷钼酸或钼酸铈铵或钼酸铵1‑6g，溶于5‑10mL蒸馏水中，加入2‑10mL的浓盐酸或高氯酸或浓硫酸，用丙酮或水或乙醇定容到100mL，展开后的硅胶薄板浸润后取出；2)吹干：浸泡后的薄板用吹风机热风档吹干并加热至100‑150℃，随着温度的升高，硅胶薄板由蓝色变为白色；3)碘薰：将吹干的薄板放到碘缸中经碘蒸气熏蒸显色，放置2‑3min，含氢次磷酸酯即显示清晰的深蓝色，磷酸酯显示微弱的淡蓝色，其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色；优点：该方法灵敏度高，操作方便，分析快速，与其他显色方法联用，为含氢次磷酸酯类化合物的研究开发提供了良好的定性检测工具。
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公开(公告)号：CN204523707U
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201520186920.7
申请日：2015-03-31
Applicant: 中国矿业大学
IPC: B08B9/087
Abstract: 本实用新型涉及一种高压釜手动清洗器，包括主杆、推手、主动杆、传动杆、支架杆和清洁棉，所述主动杆套装于主杆外部，并能够沿主杆上下滑动；所述主动杆的一端固连推手，另一端铰接有传动杆，所述传动杆沿主动杆的长度方向设置若干组，每组由多根杆体周向铰接于主动杆周围；所述传动杆的另一端分别与固连于主杆上的支架杆铰接，且位于同一列的传动杆相互平行；所述支架杆的外部包覆有清洁棉，该清洗器整体类似于一个伞形骨架机构，通过推手上下移动可调节伞架的开合程度，从而可适应不同容积的高压釜，在伸出部覆盖清洁棉，本装置下端为弧度形状，从而很好的贴合釜底下端的半球部分，便于清洁。
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