公开(公告)号：CN107899597B

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN201710927989.4

申请日：2017-09-30

Applicant: 上海华谊新材料有限公司 ,  南京大学

Inventor： 季伟捷 ,  冯新振 ,  刘军 ,  马建学 ,  庄岩

IPC: B01J27/198 ,  C07C51/353 ,  C07C57/04

Abstract: 一种用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸或丙烯酸甲酯的VPO催化剂，它是通过苯甲醇将五价的钒(五氧化二钒)还原，在醇介质中添加聚乙二醇(PEG6000)表面活性剂，后加入磷酸，制得催化剂前体，通过不同活化温度(400～440℃)，不同丁烷浓度(0～1.5vol.％)、不同管径活化器(10～48mm)、不同流速(20～60ml/min)的丁烷气体活化制得催化剂。通过以上方法活化催化剂前体，可以调变催化剂的样品形貌与晶相组成、V5+/V4+的比例，从而显著改变催化剂的反应行为。本发明用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸(酯)的催化剂催化效率高，副产物较少，最高的目标产物(丙烯酸+丙烯酸甲酯)的产率可以达到80.9％。

公开(公告)号：CN107899597A

公开(公告)日：2018-04-13

申请号：CN201710927989.4

申请日：2017-09-30

Applicant: 上海华谊新材料有限公司 ,  南京大学

Inventor： 季伟捷 ,  冯新振 ,  刘军 ,  马建学 ,  庄岩

IPC: B01J27/198 ,  C07C51/353 ,  C07C57/04

CPC classification number: B01J27/198 ,  B01J37/08 ,  B01J37/16 ,  C07C51/353 ,  C07C57/04

Abstract: 一种用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸或丙烯酸甲酯的VPO催化剂，它是通过苯甲醇将五价的钒(五氧化二钒)还原，在醇介质中添加聚乙二醇(PEG6000)表面活性剂，后加入磷酸，制得催化剂前体，通过不同活化温度(400～440℃)，不同丁烷浓度(0～1.5vol.％)、不同管径活化器(10～48mm)、不同流速(20～60ml/min)的丁烷气体活化制得催化剂。通过以上方法活化催化剂前体，可以调变催化剂的样品形貌与晶相组成、V5+/V4+的比例，从而显著改变催化剂的反应行为。本发明用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸(酯)的催化剂催化效率高，副产物较少，最高的目标产物(丙烯酸+丙烯酸甲酯)的产率可以达到80.9％。

公开(公告)号：CN114414689A

公开(公告)日：2022-04-29

申请号：CN202210040878.2

申请日：2022-01-14

Applicant: 南京大学

Inventor： 韦斯 ,  刘军 ,  于南洋 ,  王学兵 ,  焦昭钰

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种基于超高效液相色谱高分辨率质谱的全氟化合物韭靶向定量方法，属于分析化学领域。其步骤为：样品前处理；上机检测：通过超高效液相色谱‑四极杆轨道离子阱质谱对样品进行测定；全氟化合物电离效率值测定；获得全氟化合物的结构表征方法：分子指纹；机器学习建模及评估：建立分子指纹预测电离效率的机器学习模型；模型应用：在实际样品中添加少量不同标准品，检测标准品峰面积、峰面积与浓度比值响应因子RF，拟合logRF与电离效率曲线，根据模型预测电离效率值与未知物峰面积非靶向定量其浓度。本方法通过实际样品的少量标准品进行模型校正，应用于实际环境样品，可以实现全氟化合物的非靶向定量。

公开(公告)号：CN112973746A

公开(公告)日：2021-06-18

申请号：CN201911294622.9

申请日：2019-12-16

Applicant: 南京大学

Inventor： 季伟捷 ,  刘军 ,  冯新振

IPC: B01J27/198 ,  B01J29/03 ,  C07C51/353 ,  C07C57/04

Abstract: 本发明提供了用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸和丙烯酸甲酯的负载型钒磷氧催化剂及其制备方法和应用，它是通过将偏钒酸铵作为钒源、磷酸作为磷源、水作为溶剂介质，经简单沉积法负载到硅基载体材料上(MCM‑41、SBA‑15、气相SiO2和多级孔SiO2微球)，再经空气氛焙烧获得最终催化剂。通过控制载体种类、钒磷负载量以及制备参量，调控催化剂活性物种的分散状态、表面磷钒比和钒物种价态，进而调控催化剂表面的酸碱性和催化反应性能。本发明是应用于乙酸‑甲醛缩合制丙烯酸(酯)的催化剂，制备简便、过程绿色环保(不使用大量有机溶剂或腐蚀性强酸)、催化效率高，副产物较少，基于投料乙酸的目标产物(丙烯酸+丙烯酸甲酯)选择性～90％。

公开(公告)号：CN109293495A

公开(公告)日：2019-02-01

申请号：CN201811195878.X

申请日：2018-10-15

Applicant: 南京大学

Inventor： 季伟捷 ,  刘军 ,  冯新振 ,  徐志佳

IPC: C07C51/353 ,  C07C57/045 ,  C07C67/00 ,  C07C69/54

Abstract: 一种复合相VPO催化剂，它是由(VO)2P2O7与δ-VOPO4或与γ-VOPO4，或者δ-VOPO4与γ-VOPO4两种物相以1:3-3:1的质量比混合组成的复合相VPO催化剂。本催化剂可以精细调控催化剂中物相的组成，从而显著改变催化剂的反应行为。本发明的催化剂用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸(酯)催化效率高，副产物较少，目标产物(丙烯酸+丙烯酸甲酯)的最高产率可以达到84.2％。本发明公开了其制法。

公开(公告)号：CN109293495B

公开(公告)日：2022-02-08

申请号：CN201811195878.X

申请日：2018-10-15

Applicant: 南京大学

Inventor： 季伟捷 ,  刘军 ,  冯新振 ,  徐志佳

IPC: C07C51/353 ,  C07C57/045 ,  C07C67/00 ,  C07C69/54

Abstract: 一种复合相VPO催化剂，它是由(VO)2P2O7与δ‑VOPO4或与γ‑VOPO4，或者δ‑VOPO4与γ‑VOPO4两种物相以1:3‑3:1的质量比混合组成的复合相VPO催化剂。本催化剂可以精细调控催化剂中物相的组成，从而显著改变催化剂的反应行为。本发明的催化剂用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸(酯)催化效率高，副产物较少，目标产物(丙烯酸+丙烯酸甲酯)的最高产率可以达到84.2％。本发明公开了其制法。