本申请提供一种合成13C‑丙酮酸的方法，涉及同位素标记药物领域。该方法包括：在惰性气氛下，将异丙烯基格氏试剂和13CO2反应得到第一反应产物；第一反应产物和酸进行淬灭反应得淬灭后反应物；淬灭后反应物进行分液、萃取、干燥旋干、减压蒸馏得到纯化有机相；在臭氧环境下，将纯化有机相和还原剂经臭氧化反应得到固液混合物；固液混合物进行固液分离、分子蒸馏得到13C‑丙酮酸；还原剂包括己硫醚和/或亚硫酸氢钠。该方法不仅纯化效果好且回收率高，而且使用己硫醚和亚硫酸氢钠作为还原剂，且其副产物为固体，抽滤后即可除去。