本发明公开了一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，该方法包括以下步骤：S1、金相样品准备：采用精密切割机对样品进行处理；S2、机械抛光处理；S3、样品预活化处理：将机械抛光后的样品放入已配置好0.2%‑0.5%重量百分比的SnCl2水溶液中，以去除表面残留杂质及氧化膜；S4、样品一步电解腐蚀；S5、样品二步电解腐蚀：准备二步电解腐蚀用电解质，打开通风橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行；S6、样品最终清洗。