本发明属于光催化合成技术领域，涉及一种催化二元醇合成羟基醛并耦合制氢的方法。通过将贵金属作为助催化剂负载到光催化剂上制备得到的复合材料，以复合材料作为催化剂，催化二元醇合成羟基醛并同步产氢，具有高稳定性，循环使用多次后仍然具有高效催化作用；该方法能够在温和条件下，通过全光的照射，在乙腈或水中实现中链脂肪二元醇的高效脱氢氧化并同步制氢，同时得到的氧化产物羟基醛具有很高的选择性，是一项可推广的催化二元醇合成羟基醛并同步制氢的技术。