一种用于气体分离的金属‑有机空穴配合物混合基质膜的制备，属于材料科学领域与气体分离领域。该混合基质膜包括高分子聚合物，与金属‑有机空穴配合物制备成膜。其制备方法包括：将金属‑有机空穴配合物溶解到有机溶剂中，超声至溶解，得到金属‑有机空穴配合物溶液；然后称取一定量的聚合物加入上述溶液，超声至溶解，得到混合基质膜铸膜液；将混合基质膜铸膜液倒入一定大小的制膜表面皿中，待溶剂挥发，制得金属‑有机空穴配合物混合基质膜。本发明实现了与高分子基质的完全混合，克服了混合基质膜中界面缺陷的问题，能够实现气体中CO2/CH4的有效分离，使用价值高，应用前景好。