本发明公开了一种分离溶液中铑和铱的方法，该方法采用2‑二甲氨基氯丙烷和盐酸配置的混合沉淀剂，将铑从溶液中选择性地高效沉淀出来，得到品位较纯的铑盐和铱溶液，铑铱分离效率可达到99%以上，提高了铑和铱的分离效率，缩短了后续的精炼流程，提升了铑铱综合收率指标，保障了资源的高效利用，节约了生产成本，解决了铑铱提取周期长、收率低的问题。本发明可应用于贵金属湿法冶炼工艺含铑溶液铑的高效提取工艺，也可用于含铱溶液中微量铑的高效去除。